1 沈阳农业大学食品学院, 沈阳110866
2 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
3 江西出入境检验检疫局, 南昌330002
三甘醇是具有强烈吸湿性的粘稠液体, 被用作石油天然气产品的新型干燥剂及脱水剂, 在对三甘醇品质进行评价时, 水分的含量是非常重要的指标。本文利用拉曼光谱技术, 对三甘醇样品的拉曼光谱图进行采集, 三甘醇标准品在波数129 cm-1、321 cm-1、531 cm-1、830 cm-1、886 cm-1有较强的拉曼信号, 以特征波数886 cm-1的信号强度与对应的水分含量做标准曲线, 得回归方程为y=-42.95x+4583.5, 相关系数R2=0.9986, 说明拉曼信号强度与三甘醇水分含量有良好的线性关系。选择水分含量为10%、15%、85%、95%的三甘醇溶液作为回测, 平均回收率在90.1%~115.86%, 相对标准偏差在0.43%~10.1%, 该方法可准确检测三甘醇中的水分含量, 且快速、操作简便、样品用量少, 可用于现场检测。
拉曼光谱 三甘醇 水分含量 检测 raman spectrometer moisture content TEG detection
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 华中农业大学, 湖北 武汉430070
三聚氰胺毒牛奶事件对中国乳制品行业造成了巨大冲击。 为保证食品安全, 贯彻国家相关管理规定, 在乳制品收购环节开展液态乳中三聚氰胺快速检测具有重要的现实意义。 研究通过絮凝过滤进行液态乳中三聚氰胺快速分离的前处理方法, 样品使用碱式氯化铝(PAC)絮凝后经水性滤膜过滤, 即可有效去除液态乳中的脂肪等非水溶性干扰物, 得到澄清滤液用于后续检测。 通过实验确定碱式氯化铝的添加质量比例为2%~3%时有较高的过滤效率; 当混合液为弱碱性条件下具有较好的絮凝效果。 采用高效液相色谱方法实验测得样品回收率在90%以上, 并估算了回收率的置信区间。 采用本方法前处理所得样品与离心前处理方法相比更澄清, 采用增敏拉曼方法获得的光谱曲线基线更平整, 除杂质效果更好。 该前处理方法通用性好, 分离效果好, 比现有三聚氰胺检测标准方法前处理过程更简单、 快速, 如用于现有快速液相法和拉曼光谱法中前处理步骤将使检测效率大大提高。
液相色谱 拉曼光谱 样品处理 三聚氰胺 LC Raman spectroscopy Sample pretreatment Melamine
1 中国检验检疫科学研究院, 北京100123
2 沈阳农业大学, 辽宁 沈阳110161
3 吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心, 吉林 长春130062
拉曼光谱具有操作简单, 所需样本量小, 检测灵敏度高等特点, 可进行现场快速筛查、 检测及鉴别。 样品前处理直接影响分析结果的准确度和精密度, 而且操作繁琐费时。 发展快速、 高效的样品前处理技术进而结合拉曼光谱检测技术具有重要的研究意义, 特别是与增强拉曼光谱相结合进行食品、 农产品中等残留物的衡量检测已成为研究热点。 本文阐述了拉曼光谱产生的原理, 介绍了拉曼光谱的起源和发展, 讨论了表面增强拉曼光谱技术、 针尖增强拉曼光谱技术和壳层隔绝纳米粒子增强拉曼光谱技术, 并对拉曼检测之前的样品预处理进行了讨论。
拉曼光谱 检测 样品前处理 研究进展 Raman spectroscopy Test Sample pretreatment Research progress
1 中国检验检疫科学研究院, 北京 100123
2 大连医科大学, 辽宁 大连 116044
采用拉曼光谱技术检测不同种类油品, 探索汽油、 柴油、 石脑油等常用油品的拉曼光谱图的规律性。 方法: 利用自行研制的785 nm激发波长便携式拉曼光谱仪检测150例种类不同的油品, 并对这些油品的拉曼光谱图进行拉平及归一法处理。 结果: 汽油、 柴油、 石脑油、 航煤这四大类油品的拉曼谱图具有各类的特点及规律, 根据其中烯烃峰的拉曼位移及对应峰的强度可以对汽油及石脑油进行鉴别, 并且可以筛查出一部分不合格汽油。 利用拉曼光谱法检测不同种油品其操作简便, 无需前处理, 需要的样本量小, 不同种油品的拉曼位移和强度上存在着差异, 拉曼光谱法在建立油品现场快速筛查、 检测及鉴别方法上具有很大潜力。
拉曼光谱法 汽油 柴油 石脑油 航煤 检测 Raman spectrometer Petrol Diesel oil Naphtha KHF Detection
1 首都师范大学化学系, 北京100048
2 中国检验检疫科学研究院, 北京100025
基于橄榄油的近红外光谱数据, 用判别分析(Discriminant analysis)方法把20个样品成功地分为特级初榨橄榄油和普通橄榄油两类, 正确率为100%。 同时测定了纯橄榄油中分别掺入菜籽油、 玉米油、 花生油、 山茶油、 葵花籽油、 罂粟油的混合油的近红外光谱, 掺杂油体积百分数范围为0~100%。 选择最佳的光谱波段组合用偏最小二乘(PLS)法分别建立定量分析模型, 预测相对误差范围在-5.67%~5.61%之间。 研究结果表明, 基于化学计量学方法和近红外光谱数据可为橄榄油的品质鉴定和掺杂量检测提供了一种简便、 快捷、 准确的方法。
近红外光谱(NIRS) 橄榄油 判别分析 偏最小二乘(PLS) Near-infrared spectrum (NIRS) Olive oil Discriminant analysis Partial least square (PLS)