土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一, 其营养元素含量不仅是农业生产的基础, 也是评价土壤质量的重要指标。 传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主, 操作繁琐且对环境有一定的污染。 采用超高压制样技术与LIBS技术联用, 综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、 可进行多元素同步快速检测的测定技术, 建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。 通过对制样压力大小的对比研究发现, 当制样压力在2 000 kN时, 制备出的样品表面光滑、 平整, 具有更好的致密性, 测定精密度达到最好; 通过对LIBS仪器测定条件的优化, 发现在使用多位置采样的方式, 激光能量、 采集延迟、 光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5 μs、 60 μm的条件下, 能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响, 提高测定信背比, 从而提高测定结果的准确度和精密度。 在该方法优化后的条件下, 采用土壤成分分析标准物质, 以多变量做线性回归的定标曲线, 得到了较好的线性关系, 有效降低了基体效应对测定结果的影响。 通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证, 除个别元素外, 方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%~4.21%之间, 且测定结果与认定值基本一致。 该方法不仅操作简单、 能够避免传统方法带来的环境污染, 同时也能够实现多元素同时测定, 推动了LIBS技术在定量分析领域的进一步发展。

氯是化探样品分析中的重要元素, 而X射线荧光光谱法是测定卤族元素的重要技术手段。 已有研究表明, X射线荧光光谱法在测定氯时, 同一样片中氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或减小。 采用高压覆膜制样技术制片, 测定土壤和水系沉积物中的氯, 氯（24～40 000 μg·g-1）校准曲线的相关系数明显改善, RMS（均方根）由未贴膜的0.009 63, 改善为贴膜后的RMS 0.001 98。 氯的检出限由未贴膜的30 μg·g-1, 改善为贴膜后的21 μg·g-1。 且高压覆膜制样, 同一样片连续测定10次, 还是10 d内隔天测定1次, 氯的测定值都保持不变或略有下降。 从抽真空时间, X光管应用功率, 烘样和不烘样, 氯元素存在形式等角度解释了氯的测定值随重复测定次数的增加而逐渐增大或略减小的原因。 高压覆膜制样, 样品表面的聚酯膜, 可以阻止在抽真空过程中氯随水分向样片表面迁移扩散或分解损失。 高压未覆膜的样片在测定过程中, 因样片表面吸附了水及空气分子, 因而随抽真空时间的增加及解吸附作用, 真空度下降明显, 氯的强度变化明显。 而高压覆膜样片在测定过程中, 真空度下降不明显, 氯的测定值基本不变或略有下降。 高压制样（1 600 kN）可以将不同类型的地质样品压制成型, 高压覆膜制样技术, 完全消除了粉尘效应, 对下照射的X射线荧光光谱仪具有重要意义。 测过的样片可以重复测定氯, 标准样片可长期保存, 避免了标准样品的浪费。 用该方法可以准确测定土壤和水系沉积物中32个组分。 该样品制备方法也适用于测定其他难以成型的样品及其荧光强度由于真空和长时间辐射而强度变化的元素分析。