中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所, 河北 廊坊 065000自然资源部地球化学探测重点实验室, 河北 廊坊 065000
土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一, 其营养元素含量不仅是农业生产的基础, 也是评价土壤质量的重要指标。 传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主, 操作繁琐且对环境有一定的污染。 采用超高压制样技术与LIBS技术联用, 综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、 可进行多元素同步快速检测的测定技术, 建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。 通过对制样压力大小的对比研究发现, 当制样压力在2 000 kN时, 制备出的样品表面光滑、 平整, 具有更好的致密性, 测定精密度达到最好; 通过对LIBS仪器测定条件的优化, 发现在使用多位置采样的方式, 激光能量、 采集延迟、 光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5 μs、 60 μm的条件下, 能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响, 提高测定信背比, 从而提高测定结果的准确度和精密度。 在该方法优化后的条件下, 采用土壤成分分析标准物质, 以多变量做线性回归的定标曲线, 得到了较好的线性关系, 有效降低了基体效应对测定结果的影响。 通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证, 除个别元素外, 方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%~4.21%之间, 且测定结果与认定值基本一致。 该方法不仅操作简单、 能够避免传统方法带来的环境污染, 同时也能够实现多元素同时测定, 推动了LIBS技术在定量分析领域的进一步发展。
土壤 激光诱导击穿光谱 高压制样 Soil Laser-induced breakdown spectroscopy High pressure pelletised sample 光谱学与光谱分析
2023, 43(7): 2174
传统的激光诱导击穿光谱(LIBS)多应用于物质定性分析, 是因为该仪器在定量分析时存在重复性差, 检测结果准确度差等缺点, 没有达到定量分析对准确度和精密度的要求。 近年来, LIBS技术在硬件方面和软件方面得到快速发展, 基于LIBS技术突出的优点, 简单快速, 使得该方法作为一种强有力的检测手段, 实现了一次进样同时定量检测多种元素, 并取得了较为满意的测定结果。 为了将LIBS技术应用到土壤样品中稀土元素的定量分析, 本方法对LIBS技术的工作条件进行了优化, 并筛选出最佳的工作条件: 激光输出能量(1.6 mJ)、 脉冲延迟时间(0.1 μs)、 光斑直径(100 μm)、 激光频率(20 Hz)、 缓冲气的流量(0.3 L·min-1); 待分析样品采用超高压制样技术, 使样品的塑化效果得到有效改善, 表面更加致密平整, 有效降低了样品的粉末效应, 且随着制样压力的增加, 样品的特征的显示谱图基线明显较少, 噪声降低, 提高了信背比和测定结果的精密度; 在激光剥蚀过程中采用剥蚀新鲜面的方式, 可以大大降低热效应的影响, 提高测定结果的准确度; 同时, 采用土壤标准物质(基体匹配法)作定标曲线, 大大降低基体效应的影响, 分析结果的准确度也得到改善。 该方法经过国家一级标准物质的验证, 测定值和认定值基本一致, 表明该方法较为准确可靠。 从全部结果分析, 轻稀土元素分析结果的准确度较差, 但是该方法实现了一次进样多元素同时测定, 推动了LIBS技术发展, 尤其是在勘查地球化学领域的应用和发展, 也为LIBS技术推广应用到其他领域提供了新的思路。
激光诱导击穿光谱仪 高压制样 稀土元素 土壤样品 Laser induced breakdown spectroscopy (LIBS) High pressure pelletised sample Rare earth element Soil sample 光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3806
