硼掺杂金刚石(BDD)是高级氧化法污水处理领域的一种电极材料，其衬底材料的选择是电极涂层制备的核心问题之一，良好的衬底材料可提高膜基结合力，从而延长电极的使用寿命。本文提出以热膨胀系数较小的WC-Co为衬底，采用热丝化学气相沉积(HFCVD)法制备微米、纳米两种表面形貌的BDD电极，并利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)、循环伏安法对两种电极的物理性能、表面状态及电化学性能进行表征，研究结果表明：在沉积速率方面，微米薄膜是纳米薄膜的1.5倍，但纳米薄膜具有更小的残余应力，仅为-0.6 GPa；两种电极在0.5 mol/L的H2SO4溶液中均展现较宽的电化学窗口(约为3.7~3.9 V)和极小的背景电流，在K3［Fe(CN)6］氧化还原系统中表现出良好的准可逆特性，这些特性均与常规Si、Nb、Ti基BDD电极相似。在此基础上，本文对两种电极开展了苯酚模拟废水处理和加速寿命试验(ALT)，结果显示：相同参数下，纳米电极在ALT中使用寿命约为423 h，明显优于微米电极的310 h；在苯酚氧化实验中，两种电极对苯酚均展现了较好的矿化效果，化学需氧量(COD)处理的电流效率为88%~94%，与标准BDD电极相接近。因此，WC-Co或可作为BDD污水处理电极的良好衬底材料。