磷酸钾镁水泥(MKPC)的速凝特性限制了其在更多工程领域的应用发展, 有效延长凝结时间是其工程化应用的关键技术之一。本研究使用硼砂/三乙醇胺复合缓凝剂, 深入研究了其对磷酸钾镁水泥凝结时间、抗压强度、物相组成、微观形貌、孔结构和水化放热等特性的影响, 并探讨了缓凝机理。结果表明: 在保障7 d抗压强度大于20 MPa条件下, 复合缓凝剂的使用, 可实现26~100 min的凝结时间调控; 三乙醇胺分子包覆MgO颗粒, 发挥阻水作用, 从而显著降低水化反应的标准水化放热速率与标准水化放热量, 达到缓凝效果; 试样中K-鸟粪石含量的减少与大于10 nm孔隙体积的增加是削弱抗压强度的主要原因。
磷酸钾镁水泥 三乙醇胺 K-鸟粪石 缓凝 孔隙率 水化热 potassium magnesium phosphate cement triethanolamine K-struvite delayed coagulation porosity hydration heat
吉林大学电子科学与工程学院 集成光电子学国家重点联合实验室, 吉林 长春 130012
为优化反应过程对合成钙钛矿量子点及其薄膜质量的影响,本文采用相较于碳酸铯溶解性更好的醋酸铯为原料合成前驱体,并对不同条件下合成的量子点及制备的薄膜进行一系列特性表征。在不同反应温度及反应时间条件下采用热注入法合成CsPbBr3全无机钙钛矿量子点,在不同旋涂速度及退火时间条件下制备量子点薄膜。对制得的量子点进行X射线衍射、吸收光谱、荧光寿命、透射电子显微镜测试,对量子点薄膜进行光致发光特性表征。发现采用溶解性更好的醋酸铯为原料合成前驱体制备CsPbBr3全无机钙钛矿量子点,在反应温度为180 ℃、反应时间为5 s时,量子点尺寸最小,为8 nm,荧光寿命最长,为8 ns,晶体质量和吸收特性更好; 旋涂速度为3 000 r/min、退火时间为10 min条件下制得的CsPbBr3量子点薄膜光致发光强度最强、半峰宽最小。相较于相同条件下以碳酸铯为原料合成的量子点材料,以醋酸铯为原料合成的量子点溶液及薄膜各项性能均有提升。
钙钛矿 量子点 perovskite CsPbBr3 CsPbBr3 quantum dot XRD XRD PL PL
集成光电子学国家重点实验室, 吉林大学 电子科学与工程学院, 吉林 长春 130012
通过对不同合成条件与制备参数的量子点及其薄膜进行一系列特性表征, 实现铯铅溴量子点(CsPbBr3)合成条件和薄膜制备参数的优化。利用热注入的方法, 研究了反应温度与反应时间对CsPbBr3量子点特性的影响。设计并获得了不同合成条件下的CsPbBr3量子点样品, 并对所有样品进行了特性表征。随后将所有CsPbBr3量子点样品制备成薄膜, 探究其薄膜的光致发光特性。反应温度为180 ℃、反应时间为5 s时所合成的量子点尺寸最小, 为9 nm;旋涂速度为3 000 r/min、退火温度为80 ℃、退火时间为10 min时, 所制备的薄膜光致发光强度最大。得到了相对最优的CsPbBr3量子点合成条件与CsPbBr3量子点薄膜制备条件。
钙钛矿 量子点 光致发光 perovskite CsPbBr3 CsPbBr3 quantum dot TEM TEM photoluminesecence(PL)
集成光电子学国家重点联合实验室 吉林大学电子科学与工程学院, 吉林 长春 130012
为了探究生长温度对外延ZnO纳米结构的影响, 得到ZnO纳米结构可控生长的生长温度条件。利用金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法, 设计并获得了不同生长温度的ZnO外延样品, 并对所有样品进行了表面形貌、光学特性、电学特性表征和结晶质量表征。实验结果表明: 600 ℃生长的ZnO纳米柱横向尺寸最小, 为65 nm左右, 其光学特性也相对较好, 晶体衍射峰的半峰宽最小, 为0.165°, 晶粒尺寸最大, 为47.6 nm; 电学性质相对最优的为640 ℃生长的ZnO样品, 霍尔迁移率高达23.5 cm2/(V·s)。通过结果分析发现, 生长温度能影响外延ZnO的生长模式, 从而影响ZnO的形貌、光学、电学和晶体质量等特性。
生长温度 纳米结构 ZnO ZnO MOCVD MOCVD substrate temperature nanostructures
水热法合成了新的配位聚合物, ［Eu(2-stp)(2,2’-bipy)(H2O)］·H2O (2-stp=2-磺酸对苯二甲酸根, 2,2’-bipy=2,2’-联吡啶）。 通过X-射线单晶衍射确定了该配合物的晶体结构。 该配合物为一维平行双链结构。 Eu3+与2-磺酸对苯二甲酸根的六个氧原子, 2,2’-联吡啶的两个氮原子和一个水分子配位。 对该配合物进行了荧光性质的研究, 发射光谱中出现了Eu3+的五个特征峰, 分别位于581, 594, 619, 654和698 nm, 对应于Eu3+的5D0→7FJ (J=0～4)跃迁。 位于619 nm的最强发射峰是由5D0→7F2跃迁产生的。 不同有机溶剂对该配合物荧光强度有不同程度的影响, 苯甲醛对该配合物具有显著的荧光猝灭效应, 故该配合物可作为苯甲醛的荧光感应探针。
铕配合物 2-磺酸对苯二甲酸 荧光 苯甲醛 Lanthanide complex 2-sufoterephthalalic acid Fluorescence Benzaldehyde
合成了两种新的配合物{［Eu3(bidc)4(phen)2(NO3)］·2H2O}n (1)和［Tb2(bidc)3(H2O)2］ (2)(bidc =苯并咪唑二羧酸根,phen=1,10-邻菲啰啉).配合物1是链状结构,含有三种不同的金属离子配位环境:Eu(1)O6N2,Eu(2)O8和Eu(3)O6N2.配合物2是二维网状结构,含有两种配位环境相似的金属离子:Tb(1)O8和Tb(2)O8.配合物1在581,593,615,654和702 nm处出现发射峰,为Eu3+的5D0→7FJ(J=0－4)跃迁产生的特征荧光.最强发射峰位于615 nm,对应于5D0→7F2跃迁,为红光.跃迁强度I(5D0→7F2)∶I(5D0→7F1)约为2.5,说明Eu3+不处于反演中心.配合物2在490,545,584和622 nm出现发射峰,归属为中心Tb3+的5D4→7FJ(J=6－3)跃迁产生的特征荧光.在545 nm的发射最强,对应于5D4→7F5跃迁,为绿光.探讨了不同溶剂对配合物1和2荧光的影响.实验结果表明硝基苯对配合物1和2具有显著的荧光猝灭作用,因此配合物1和2可用于环境污染物硝基苯的检测.
稀土配合物 苯并咪唑二羧酸 荧光 Lanthanide complex Benzimidazole-dicarboxylic acid Fluorescence 光谱学与光谱分析
2015, 35(8): 2208
