相比于复杂的富集程序, 饮用水中由于金属元素含量甚微, 急需一种快速, 简单和可靠的检测方法。 全反射X射线荧光光谱法(TXRF)是一种方便快捷、 定量简单的微量多元素同步分析方法, 该方法所需要的样品少, 测量时间短, 无需预处理可实现对样品的直接分析。 以镓(Ga)为内标, 采用直接进样-TXRF法, 探究了快速测定多质量浓度梯度多元素金属溶液的可行性, 并将该方法应用于低矿物质饮用水中进行微量元素分析。 实验结果表明, TXRF能直接提取溶液中的Al、 K、 Ca、 Mn、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Sr进行同步测量, 但是多次试验发现, Al、 K、 Ca作为轻质元素由于回收率明显偏离标准值, 难以实现准确定量, 究其原因是基体效应较大或元素的灵敏度较低, 而其他元素均满足定量要求。 通过对不同浓度梯度的标准样品进行测量, 发现当金属元素浓度分别处于40 mg·L-1、 4 mg·L-1、 0.4 mg·L-1、 40 μg·L-1水平时, Mn、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Sr元素均呈现出很好的准确度和精密度, 回收率(RR)稳定在80%～112%, 相对标准偏差(RSD)处于3.6%～10.5%, 检出限(DL)处于0.001～0.07 mg·L-1。 随着浓度梯度的逐渐下降, 各元素的准确度和精密度开始表现出不同程度的下降, 当质量浓度处于本文试验最低水平4 μg·L-1时, 大部分元素(Mn除外)的回收率和RSD均明显偏离标准值。 还利用直接进样-TXRF法, 在低、 中、 高三个不同加标水平下对饮用矿物质水进行加标回收试验, 结果表明, 样本中Mn、 Fe、 Co、 Ni、 Cu、 Zn、 Sr元素含量基本处于几十个μg·L-1水平, 平均加标回收率在90%～110%之间, 平均RSD小于12%, 满足微量测定要求。 综上所述, 多元素测试结果表明, TXRF在对元素的选择上更适宜原子序数(Z>20)的中等重元素, 对于组分含量在十几个μg·L-1以上的水质样品, 无需经过复杂预处理, 可直接实现快速准确定量分析, 对于环境中的超痕量样品需要使用预浓缩技术以提高测量准确率。

采用粉末压片法制样,应用X射线荧光光谱法对花草茶中N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb共22种元素进行了分析.讨论了测量条件的选择,对于22种目标元素的分析线,除Ba,Pb采用L线外,其余都选择Kα线,在对Rh靶Kα线的康普顿散射进行测量时,应适当降低管电压,选择合适的管电流.采用经验系数法和3条散射谱线(Rh靶Lα线的瑞利散射、0.1876nm处的散射线、Rh靶Kα线的康普顿散射)作内标进行基体效应校正,并对N,Na,Ca,Ti,Mn,Sr,Ba等部分元素进行了谱线重叠干扰校正.实验结果表明,该方法对N,Na,Mg,Al,Si,P,S,Cl,K,Ca,Ti,Cr,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Br,Rb,Sr,Ba,Pb各目标元素的检出限较低,且准确度较好,精密度较高.采用该方法对花草茶中元素的种类和含量信息进行分析发现,花草茶元素组成较为丰富,不同种类花草茶元素种类和含量有差异,且同一种类不同来源花草茶略有差异,但元素组成含量特征大体相似.综上可知,该方法操作简单,能够实现花草茶的低成本、快速、准确、多元素测定.

对比了不同温度以及HNO3， HNO3/H2O2， HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。 以SARM20作为煤标准物质。 建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。 即用9 mL的HNO3与1 mL的HF分解0.1 g煤样， 再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。 使用ICP-OES检测Al， Ca， Fe， Mg， K， Na， S， Si， Sr和Ti等十种矿物元素， 元素回收率在87.5%～98.8%；使用ICP-MS检测Li， Be， Sc， V， Cr， Mn， Co， Ni， Cu， Zn， Ga， As， Se， Zr， Sn， Cs， Ba， Ce， Eu和Pb等20种重金属元素， 元素回收率在85%～112.5%。 各元素检测的RSD均小于3%。

分别采用HNO3, HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3三种不同消解用酸微波消解石膏样品。 用ICP-OES检测石膏中的Al, Ca, Fe, Mg, K, Na, S, Ti, Si和Sr, 用ICP-MS检测石膏中的V, Cr, Mn, Zn, Se和Ce。 采用GBW03109a, GBW03110和FGD-2作为石膏标准物质。 检测值与样品标准值的对比结果表明, 使用HNO3/HF+H3BO3样品消解最完全。 建立了用9 mL HNO3和1 mL HF分解0.2 g石膏, 再加入10 mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量的HF及氟化物沉淀的两步微波加热消解方法。 该方法检测3种石膏标准物质时, 元素回收率为88%～112%, RSD均小于3%。 利用该方法测定了3种实际燃煤电厂脱硫石膏样品中的元素含量。