采用固相反应法制备了单相块体(Mg0.2Co0.2Ni0.2Cu0.2Zn0.2)Fe2O4高熵尖晶石陶瓷。结合X射线衍射，扫描电子显微镜和能谱仪对制备过程中的物相组成、显微结构和元素分布进行分析。随烧结温度的升高陶瓷材料体积密度增大，气孔率降低，1 200 ℃烧结所得致密高熵尖晶石陶瓷材料呈单相，元素均匀分布，其弯曲强度和断裂韧性分别达43.00 MPa和1.30 MPa·m1/2。所制备高熵尖晶石陶瓷对电磁波兼具介电损耗和磁损耗能力，其在3.0 mm处可获得最大的有效吸收带宽为12.37 GHz，是具有一定承载能力和优异宽频吸波性能的陶瓷材料。

镁铝尖晶石(MgAl2O4)作为先进的透明陶瓷材料，具有透过波段宽、透过率高、各向同性，高熔点、高硬度、高强度、高电阻率、高热导率、高抗热震，耐腐蚀和耐高温等优异性能，可广泛应用于红外制导窗口、高马赫航空器的整流罩、透明装甲和极端环境下的光电设备窗口等关系**安全与高性能关键设备领域。本文简要介绍了镁铝尖晶石透明陶瓷的基本性能和国内外研制情况，重点介绍中材人工晶体研究院有限公司三十余年在镁铝尖晶石高纯粉体合成、镁铝尖晶石透明陶瓷成型烧结工艺和性能研究及应用开发方面所做工作，分析了材料研制中遇到的困难与在应用开发过程中面临的竞争和挑战，思考材料的研究方向、方法，并对其应用和发展予以展望。

以分析纯试剂为原料模拟含锌冶炼渣, 采用熔融法制备微晶玻璃, 利用X射线衍射、扫描电子显微镜、拉曼光谱等表征方法, 探究不同氧化锌掺杂量对微晶玻璃形成、晶化及理化性能的影响。结果表明, 微晶玻璃的主要结晶相为堇青石相, 少量氧化锌(低于0.5%, 摩尔分数, 下同)的加入能够增强玻璃形成能力。随着氧化锌含量逐渐增加(0.5%~20.0%), 玻璃网络结构的完整性变差, 玻璃的黏度降低, 微晶玻璃的主要结晶相由堇青石转变为尖晶石, 同时结晶度和晶粒尺寸增大, 从而微晶玻璃的体积密度、硬度和耐酸碱性提高。微晶玻璃对重金属锌有较好的固化效果, 因此锌浸出浓度远低于标准值, 浸出率趋于稳定。本研究可为实现微晶玻璃固化重金属提供参考和借鉴。

采用静态坩埚法将AOD炉渣线区镁钙砖在1 700 ℃空气气氛下高温热处理3 h后进行抗渣试验。结合XRD、SEM、EDS等测试手段, 分析了AOD炉两个阶段炉渣对渣线区镁钙砖的侵蚀机理。结果表明: 低碱度的氧化期炉渣对镁钙砖侵蚀明显, 炉渣在表面张力和毛细管力作用下, 进入镁钙砖内部与CaO反应生成低熔点的铁酸二钙2CaO·Fe2O3(C2F), 促进砖中CaO溶解, 破坏了原有的致密结构, 使反应层结构变得疏松、易剥落; 镁钙砖中方镁石晶簇吸收液态渣中的铁、铬、锰氧化物, 并在其晶内和晶间形成复合尖晶石结构, 从而提高镁钙砖表面渣的黏度, 减缓渣的侵蚀; 还原期炉渣碱度较高, 对镁钙砖的侵蚀作用较弱, 主要表现为SiO2向砖内侵蚀渗透, 以及体积效应和温度梯度导致镁钙砖表面小尺寸方镁石晶簇向渣中剥落。

西部地区的交通运输工程面临着极为复杂的工程地质挑战, 而对适合西部深地环境使用的高性能混凝土骨料却鲜有研究。本文以高碳铬铁渣为主要原料, 针对西部地区深地高温环境制备尖晶石-镁橄榄石高强陶瓷骨料, 研究烧结温度、保温时间对尖晶石-镁橄榄高强陶瓷骨料物理性能、微观结构与晶体相对含量的影响。结果表明, 提高烧结温度和保温时间可促进晶体生长发育, 有效增强试样的物理性能。在烧结温度为1 500 ℃、保温时间为3 h条件下制备的尖晶石-镁橄榄高强陶瓷骨料的综合性能最优, 表观密度为3 100 kg/m3, 吸水率为1.4%, 抗压强度为281.1 MPa, 高碳铬铁渣的利用率达77.6%(质量分数)。将高强陶瓷骨料混凝土在80 ℃下养护28 d, 其微观结构相比于高碳铬铁渣混凝土和普通骨料混凝土更为密实, 界面过渡区得到显著改善, 适用于深地高温环境。

由于周期性水泥熟料回转以及进出料，水泥回转窑用耐火材料需要兼顾优异的耐火度、热震稳定性和耐侵蚀性。本研究通过将尖晶石细粉包裹于镁砂骨料表面，制备出含包覆结构骨料的方镁石-镁铝尖晶石耐火材料，并采用三点弯曲测试结合数字图像相关以及声发射技术表征其断裂行为，以及采用静态抗渣法表征其抗侵蚀性能。结果表明：通过改变尖晶石分布，形成包覆结构复合骨料，降低了氧化铝含量，尖晶石相达到更为均匀且广泛的分散。与氧化铝含量(质量分数)为10%的市售预合成尖晶石骨料耐火材料相比，采用尖晶石包覆骨料的方镁石-尖晶石耐火材料(Al2O3含量为5%)在保证材料抗热震性能的同时，提升了力学强度、热震稳定性能以及抗侵蚀能力。

多孔骨料是对耐火材料进行轻量化设计的关键。以轻烧菱镁矿、氢氧化铝和铁红为原料，采用原位分解合成法，成功制备了多孔镁基镁铁铝复合尖晶石耐火骨料，在分析烧成温度(1 000~1 600 ℃)对显微结构与强度影响的基础上，研究了多孔骨料的合成机理。研究表明：当烧成温度为1 000~1 300 ℃时，试样内气孔来自微颗粒内和微颗粒之间，基本没有颈部连接；当烧成温度升高到1 400~1 600 ℃时，微颗粒内气孔合并长大、迁出，颈部显著长大，强度提高；镁铁铝复合尖晶石的形成过程分为2步，一是在氢氧化铝假象表面生成MgAl2O4后，再与Fe3+反应生成环状镁铁铝复合尖晶石，二是在MgO位置生成MgFe2O4，再与Al3+反应生成粒状和条状镁铁铝复合尖晶石；当烧成温度为1 550 ℃时，试样具有优异的综合性能，其显气孔率为24.4%，中位孔径为25.89 μm，导热系数为2.79 W/(m·K)(1 000 ℃)，耐压强度为74.4 MPa，与市售烧结镁砂相比，导热系数降低了64.7%。

开发高发射率红外辐射材料是高温窑炉节能的重要方向。本工作采用高温固相反应工艺制备Ni2+掺杂MgCr2O4材料，研究了Ni2+掺杂量摩尔分数对MgCr2O4材料红外辐射性能的影响，探讨了影响MgCr2O4材料红外发射率的机理。结果表明，Ni2+能掺杂进入MgCr2O4材料晶格，所制备的Mg1-xNixCr2O4 (0.1≤x≤0.5)材料产生了晶格畸变，少量Ni2+价态发生转变；同时，随着Ni2+掺杂量增加，氧空位浓度的增大，禁带宽度减小，所制备材料在近中红外波段的发射率均有提高。x=0.5的材料(Mg0.5Ni0.5Cr2O4)在近红外波段(0.8～2.5 μm)的平均发射率达到0.88，较未掺杂样品提升了167%。Ni2+掺杂强化了晶格振动吸收、自由载流子吸收和杂质能级吸收，提升了MgCr2O4材料在近中红外波段的红外发射率。

在催化剂载体和吸附等领域, 具有介孔结构的片状镁铝尖晶石因比表面积大、活性位点丰富、不易团聚等特性, 受到越来越多的关注。以铝丝为铝源、镁粉为镁源、无水乙醇为溶剂, Na2MoO4为熔盐, 采用熔盐辅助非水解溶胶-凝胶法制备多孔片状镁铝尖晶石。借助X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜等测试手段研究了热处理温度及保温时间对镁铝尖晶石合成与形貌的影响, 运用透射电子显微镜(TEM)观察片状晶体的微观结构, 采用氮气吸附脱附测试对样品的比表面积和孔径进行了表征。结果表明: 热处理温度和保温时间均对镁铝尖晶石形貌有较大影响。优选热处理温度为900 ℃, 保温时间为8 h, 可制备出具有介孔结构的片状镁铝尖晶石, 片的长度为140~160 nm。所制得样品的比表面积为76 m2/g。TEM和氮气吸附脱附曲线测试结果表明, 样品存在明显的介孔结构。为制备多孔片状镁铝尖晶石提供了一种新思路。

本文以高纯电熔镁砂和煅烧活性氧化铝粉为原料，以氧化亚镍(NiO)为添加剂，通过传统固相烧结法制备镁铝尖晶石材料。将MgO和Al2O3粉按理论摩尔比1∶1进行配料，在体系中分别引入质量分数为0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的NiO。利用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)对烧结后试样进行分析，研究了NiO的添加对MgAl2O4材料烧结性能、物相组成及显微结构的影响。结果表明：引入适量的NiO可以显著促进MgAl2O4相的形成以及晶粒的发育长大；在1 600 ℃时，当NiO含量低于1.5%时，NiO能完全溶入MgAl2O4晶格并优先取代Al3+，提高了MgAl2O4晶体内部的缺陷浓度，活化了晶格，从而促进MgAl2O4的烧结。当NiO含量高于1.5%时，其内部开始出现较多第二相NiO，阻碍了物质的迁移和传输，反而不利于MgAl2O4烧结性能的提高。