1 西北师范大学物理与电子工程学院，甘肃 兰州 730070
2 中国科学院高能物理研究所核探测器与核电子学国家重点实验室，北京 100043
为了更精确方便地分析测量样品的放射性含量，本文提出了利用蒙特卡罗应用软件工具（Geant4）获取高纯度锗（HPGe）探测器的全能峰效率曲线，进行放射性样品测量中全能峰效率的模拟及修正。测量距离高纯锗探头25 cm处探测器对点源中不同特征能量γ射线的实验探测效率，与模拟探测效率进行对比，采用Geant4模拟方式研究了高纯锗晶体表面死层对探测器效率的影响。通过修正上、下死层厚度依次分段对模型探测效率进行校正，优化探测器蒙特卡罗几何模型参数。将优化模型的模拟计算效率与点源的实测效率进行比较，得到了高纯锗探测器在59.54~1406 keV范围内的全能峰效率曲线。实验结果表明，蒙特卡罗模拟结果与实验测量结果有很好的一致性，相对误差在5%之内，并证实高纯锗晶体表面死层厚度随探测器的老化而发生变化，在7年后死层厚度从0.5 mm增加到约为1.40 mm0.05 mm。
探测器 放射性 高纯锗探测器 能量刻度 蒙特卡罗模拟 死层厚度 激光与光电子学进展
2023, 60(23): 2304001
1 燕山大学信息科学与工程学院，河北 秦皇岛 066004
2 河北省特种光纤和光纤传感器重点实验室，河北 秦皇岛 066004
为了解决单一金属膜结构的光纤表面等离子体共振（SPR）盐度传感器结构不稳定且灵敏度较低的问题，设计了一种高灵敏度的锥形三芯光纤结构的SPR盐度传感器。以银膜为激发表面等离子体共振的金属层，在其表面涂覆高纯铟以增强其稳定性。通过Kretschmann四层结构模型对传感器进行理论分析，结果表明，在光纤锥区纤芯模和包层模之间会出现强烈的模式耦合，在覆膜区会激发明显的等离子体共振。对涂覆银膜和高纯铟膜的SPR传感器进行折射率性能测试，在1.4%~3.6%的盐度变化范围内，涂覆银膜和高纯铟膜的SPR传感器灵敏度高达4989.34 nm/RIU，对应的盐度灵敏度为9.1 nm/%，比仅涂覆银膜的SPR传感器灵敏度提高了44%。
传感器 表面等离子体共振 三芯光纤 折射率传感器 高纯铟
1 有研科技集团有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心，北京 100088
2 国合通用测试评价认证股份公司，北京 101400
3 北京有色金属研究总院，北京 100088
高纯钨具有高熔点、 高密度和耐腐蚀等优点, 是****、 核工业、 半导体等领域不可或缺的材料, 但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、 可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术, 但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。 采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时, Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰, 这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。 通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰, 主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果, 探讨了溶样试剂、 沉淀剂用量、 酸度、 沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。 实验结果表明, 1 mg·mL-1质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用, 其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强; 当溶液中钨的质量浓度含量小于2 μg·mL-1时, 由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10 μg·g-1的要求)。 通过各项试验, 优化选择的条件为: 硝酸-氢氟酸混酸溶样, 加入600 μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液, 在250 ℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L-1醋酸铅溶液并陈化5 min, 整个分离周期约10 min; 基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。 该方法简单快速, Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036 μg·g-1, 相对标准偏差分别为12%和4.8%, 加标回收率分别为108%和105%, 可以满足实际高纯钨样品的测定需求。
电感耦合等离子体质谱 基体分离 高纯钨 铌 铼 Inductively coupled plasma mass spectrometry Matrix separation High purity tungsten Niobium Rhenium 光谱学与光谱分析
2022, 42(7): 2169
1 中国计量科学研究院, 北京 100029
2 核工业北京地质研究院, 北京 100029
在采用全杂质元素扣除法进行纯度计算时, 痕量氧对高纯金的纯度测定具有明显影响, 而以往的杂质扣除法不计算氧等非金属元素, 使得纯度测定结果缺乏说服力。 通过建立惰气熔融红外吸收法, 测量高纯金纯度标准物质中痕量氧含量, 同时采用二次离子质谱法进行了方法比对, 确保测量结果的可靠性。 优化了氧氮氢分析仪的测量参数, 确定了最佳工作条件: 吹扫时间35 s, 分析延迟75 s, 排气周期2, 排气时间25 s, 排气功率4 500 W, 分析功率4 000 W; 选择金属锡作为助熔剂, 通过氧释放实验确定金锡比为5∶3, 对金样品进行二次测量发现氧残留与空白一致, 说明锡粒的加入可以促进金中氧的释放, 从而解决了金中氧释放不完全的难题; 对锡粒进行反复脱氧, 降低空白, 获得了稳定的测量空白, 方法定量限达到0.1 mg·kg-1; 采用碳酸钠纯度标准物质对氧氮氢分析仪进行了校正, 校正系数为1.012, 同时氧的加标回收率在95%~105%之间, 验证了测量方法的可靠性并保证了测量结果的溯源性。 将高纯金制备成树脂靶件, 在二次离子质谱仪中以Cs+作为一次离子源, 光阑400 μm, 离子束强度为3 nA, 束斑大小约20 μm, 栅格扫描大小为10 μm, 二次离子光路光阑为400 μm, 质量分辨率约为2 400, 经过溅射和电离, 采集16O-和18O-离子流, 以SRM685高纯金标准物质作为测量标准, 通过标准、 样品的循环测量, 以标准和样品的离子强度对比计算含氧量。 采用两种方法的测量结果分别为(1.1±0.3)和(0.9±0.3) mg·kg-1, 两个结果在不确定度范围内一致, 对测量不确定度的评定表明其主要来源为测量重复性, 最终确定高纯金纯度标准物质中痕量氧含量为(1.0±0.4) mg·kg-1。 测量方法的建立实现了高纯金中痕量氧的准确测定, 为痕量氧测量和高纯金及其他高纯金属纯度标准物质的研制提供了有效的技术手段。
高纯金 氧 惰性气体熔融红外吸收法 二次离子质谱 High purity gold Oxygen Inert gas fusion infrared absorption spectrometry Secondary ion mass spectrometry
1 河南科技大学 应用工程学院，河南 三门峡 472000
2 三门峡职业技术学院 汽车学院，河南 三门峡 472000
该文设计了一种基于液晶聚合物(LCP)的主振荡器功率放大(MOPA)系统，整个系统在结构上划分为电光强度调制器、窄线宽连续种子源等部分。在具体设计过程中可以实现对纳秒脉冲信号的转换，继而得到对应的拉盖尔-高斯光，该过程采用的核心方法是空间相位转换法, 最终得到了20.1 W的LP01模输出，并且保持了较高的稳定性。另外通过LCP涡旋波片得到了高质量的径向偏振光输出，重复频率与功率均值分别为10 kHz、19.5 W，可以达到极高的转换效率和模式纯度分别为97%、88.5%，在满足纯度要求的同时能够达到较高的功率，显示出广阔的应用前景。
绝光纤激光器 径向偏振光 主控振荡器的功率放大器 空间相位转换 高功率 高纯度 fiber laser radially polarized light master oscillator power amplifier(MOPA) space conversion of phase high power high purity
1 浙江大学,硅材料国家重点实验室,材料科学与工程学院,杭州 310027
2 浙江大学杭州国际科创中心，先进半导体研究院，杭州 311200
3 浙江大学杭州国际科创中心，先进半导体研究院，杭州 311200)
碳化硅(SiC)以其宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点，被认为是目前较具发展前景的半导体材料之一。近年来，物理气相传输(PVT)法在制备大尺寸、高质量SiC单晶衬底方面取得了重大突破，进一步推动了SiC在高压、高频、高温电子器件领域的应用。SiC粉体是PVT法生长SiC单晶的原料，其纯度会直接影响SiC单晶的杂质含量，从而影响SiC单晶的电学性质，其中生长高质量的半绝缘SiC单晶更是直接受限于SiC粉体中N元素的含量。因此，合成高纯的SiC粉体是PVT法生长高质量SiC单晶的关键。本文主要介绍了高纯SiC粉体的合成方法及研究现状，重点对气相法和固相法合成高纯SiC粉体的优缺点进行了评述，并提出了今后高纯SiC粉体合成的发展方向。
单晶 高纯 SiC粉体 半导体 物理气相传输法 single crystal high purity SiC powder semiconductor physical vapor transport method
1 中国科学院合肥物质科学研究院安徽光学精密机械研究所环境光学与技术重点实验室, 安徽 合肥 230031
2 中国科学技术大学, 安徽 合肥 230026
采用可调谐二极管激光吸收光谱技术对高纯氮气中的痕量水汽进行检测。首先,在自主设计的多次反射池中,利用体积分数为1.007×10
-3的CH4作为标准气体,运用1654 nm附近的CH4吸收光谱,采用三线拟合方法同时拟合3条中心频率相近(小于0.01 cm
-1)、低态能级相同的吸收线,测量得到多次反射池的精确光程;然后,研究可调谐二极管激光吸收光谱系统中激光器干涉背景和周围空气段的吸收本底,获得可调谐二极管激光吸收光谱系统的精确本底;最后,利用激光器波长为1854 nm的可调谐二极管激光吸收光谱系统(探测灵敏度为1.14×10
-6)对高纯氮气中水汽的浓度进行测量,通过严格的背景吸收扣除以及多线Voigt线型模型拟合得到了无背景吸收的水汽光谱,进而获得高纯氮气中水汽的体积分数。结果表明:得到的实验高纯氮气中水汽的体积分数与国家标准规定的高纯氮气中水汽的体积分数的最大偏差为10.33%。
光谱学 吸收光谱 高纯氮气 水汽 多次反射池 背景吸收扣除 光学学报
2018, 38(11): 1130004
1 长江师范学院武陵山片区绿色发展协同创新中心， 重庆 408100
2 中南大学化学化工学院， 湖南 长沙 410083
建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。 采用电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）的MS/MS模式， 选择H2为反应气， 利用H2原位质量法测定Si和Ca； 选择O2为反应气， 利用O2原位质量法测定Cd， 利用O2质量转移法测定P， As， Se， Ta， Sn， Sb， Ba和W； 选择NH3/He作为反应气， 利用原位质量法测定Na， Mg， Al， K和V， 利用质量转移法测定Ti， Cr， Mn， Fe， Co， Ni， Cu， Zn； 采用单四极杆（SQ）无气模式测定Pb， Bi， Th和U。 与传统的带碰撞/反应池（CRC）电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）相比， 各元素的背景等效浓度（BEC）和检出限更低， 消除质谱干扰更加彻底。 在优化的工作条件下， 28种元素的线性相关系数（R2）≥0.999 7， 线性关系良好， 检出限为0.04～50.1 ng·L-1， 加标回收率为92.2%～107.4%， 相对标准偏差（RSD）≤4.3%， 表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。 实际样品的分析结果显示， 方法可用于纯度为5N（≥99.999%）高纯钼粉中28个杂质元素的测定。
电感耦合等离子体串联质谱 高纯钼粉 杂质元素 质量转移 原位质量 ICP-MS/MS High purity molybdenum powder Impurity elements Mass-shift On-mass 光谱学与光谱分析
2018, 38(8): 2588
Author Affiliations
Abstract
1 Research Center of Laser Fusion, China Academy of Engineering Physics, Mianyang621900, China
2 Science and Technology on Plasma Physics Laboratory, Mianyang621900, China
The Be-based materials with many particular properties lead to an important research subject. The investigation progresses in the fabrication technologies are introduced here, including main three kinds of Be-based materials, such as Be–Cu capsule, $\text{Be}_{2}\text{C}$ ablator and high-purity Be material. Compared with the pioneer workgroup on Be-based materials, the differences in Be–Cu target fabrication were described, and a grain refinement technique by an active hydrogen reaction for Be coating was proposed uniquely. $\text{Be}_{2}\text{C}$ coatings were first prepared by the DC reactive magnetron sputtering with a high deposition rate $({\sim}300~\text{nm}/\text{h})$. Pure polycrystalline $\text{Be}_{2}\text{C}$ films with uniform microstructures, smooth surface, high density $({\sim}2.2~\text{g}\cdot \text{cm}^{3})$ and good optical transparency were fabricated. In addition, the high-purity Be materials with metal impurities in a ppm magnitude were fabricated by the pyrolysis of organometallic Be.
Be-based materials Be–Cu capsule Be2C ablator high purity High Power Laser Science and Engineering
2017, 5(2): 02000e10
1 四川理工学院 化学与环境工程学院，四川 自贡 643000
2 中国工程物理研究院 核物理与化学研究所，四川 绵阳 621900
3 西南科技大学 核废物与环境安全国防重点学科实验室，四川 绵阳 621010
采用蒙特卡罗程序MCNP建立物理模型, 对井型高纯锗探测器的效率进行虚拟刻度。模拟计算在密度为0.4, 1.2 g·cm-3的6种不同成分环境样品中, 探测器对γ射线的探测效率, 当能量高于0.10 MeV时, 体源样品的探测效率主要与样品密度、γ射线能量相关。以土壤、水和植物油样品为代表, 结合所选取的函数模型, 确定了密度范围0.1~1.6 g·cm-3的固体源、密度1.0 g·cm-3的水溶液和密度0.92 g·cm-3的油溶液体源的效率函数及参数。实验采用标准源, 对探测效率模拟结果进行了验证, 探测效率的模拟值与实验值符合较好, 二者误差均在3%以内。说明MCNP程序可以较为准确地模拟计算井型高纯锗探测器对γ射线的探测效率, 验证了该无源效率刻度方法的准确性和可行性。
高纯锗 探测效率 蒙特卡罗 密度 能量 函数 high purity germanium detection efficiency Monte Carlo density energy function 强激光与粒子束
2017, 29(12): 126001
