1 1.南京理工大学 材料科学与工程学院, 南京 210094
2 2.罗斯国家科学院 材料科学与应用研究中心, 明斯克 220072, 白俄罗斯
BiFeO3是一种非常有前途的无铅铁电材料, 与大多数传统铁电材料相比, 它具有更大的极化和更高的居里温度, 为高温应用提供了可能。受到衬底强烈的夹持效应、较大的矫顽场和漏电流的影响, BiFeO3薄膜难以被极化。自极化是解决这一问题的可行方法。本研究采用溶胶-凝胶法在Pt(111)/Ti/SiO2/Si衬底上生长了BiFeO3薄膜, 向上梯度薄膜(从衬底BiFeO3过渡到薄膜表面Bi0.80Ca0.20FeO2.90)以及向下梯度薄膜(从衬底Bi0.80Ca0.20FeO2.90过渡到薄膜表面BiFeO3)。通过细致地调控薄膜内部缺陷的定向分布形成内置电场，从而导致薄膜具有自极化特性。压电力显微镜结果表明：在BiFeO3薄膜中, Ca的梯度方向可以调控自极化的方向。此外, 类似二极管的单向导通特性验证了薄膜的自极化是由Ca的浓度梯度掺杂导致。X射线光电子能谱结果表明, 氧空位的梯度分布导致的内置电场可能是造成自极化现象的原因。本研究为实现铁电薄膜的自极化提供了一种新的策略, 并在以自极化的内置电场为驱动, 提高光伏或光敏器件性能方面具有潜在的应用前景。
自极化 梯度掺杂 铁酸铋薄膜 溶胶-凝胶法 self-polarization gradient doping bismuth ferrite film Sol-Gel method
1 1.山东大学 国家胶体材料工程技术研究中心, 济南250100
2 2.北京空间机电研究所, 北京100076
作为一种性能优异的耐高温结构增强材料, 氧化铝连续纤维应用广泛, 但其规模化制备流程长, 技术难度大。本研究以自制的铝溶胶和市售硅溶胶为前驱体, 研究了铝溶胶的微观结构和组成, 探讨了溶胶具有优异可纺性的原因。通过溶胶-凝胶结合干法纺丝技术制备了氧化铝基凝胶连续纤维, 纤维长度可达1500 m以上, 进一步高温陶瓷化后形成了直径约为10 μm、主晶相为γ-Al2O3和无定型SiO2的氧化铝陶瓷连续纤维, 其中在1100 ℃下煅烧30 min所制备的纤维单丝平均拉伸强度达到2.0 GPa。微观结构分析表明陶瓷纤维结构致密, 其中粒度仅为10~ 20 nm的γ-Al2O3晶粒均匀分布于无定型SiO2中, 使纤维表现出优异的力学性能。该制备过程绿色简单可控, 具有产业化应用前景。进一步对氧化铝连续纤维的耐高温性能进行了分析, 结果表明氧化铝连续纤维可在1000 ℃长时间使用, 短时使用温度可达1300 ℃。
氧化铝连续纤维 溶胶-凝胶法 铝溶胶 干法纺丝 alumina continuous ceramic fibers Sol-Gel technology aluminum sol dry spinning
1 华南理工大学材料科学与工程学院，广州 510640
2 北方民族大学材料科学与工程学院，银川 750021
采用固相法合成了高近红外(NIR)反射金红石型钛镍黄色料，并以SiO2气凝胶为基体，制备一种网络状NIR反射金红石型钛镍黄/硅气凝胶复合色料，测定了其结构特征和呈色性能，并分析其NIR反射效应和隔热性能。结果表明，添加1% (质量分数)助烧剂NaF所固相合成的金红石型钛镍黄色料呈色性能(b*=54.24)和NIR反射性能优异；所制备的网络状金红石型钛镍黄/硅气凝胶复合色料具有良好呈色性能、低透过率、高NIR反射率(96.60%)和低导热系数[0.068 54 W/(m·K)]，表明其具有优异的隔热性能。此外，还探讨了该复合色料的制备机制和隔热机理。
色料 近红外反射 气凝胶 隔热 pigment near infrared reflectance silica aerogel thermal insulation
成都精密光学工程研究中心, 四川 成都 610041
研究了经过CO2激光处理的溶胶-凝胶SiO2薄膜的物理化学性能和抗激光损伤性能, 研究结果表明激光处理后薄膜表面变得更加光滑, 粗糙度从14.08 nm降低到9.76 nm, 下降了30%以上; 薄膜的厚度随着CO2激光处理功率增加有所降低, 经过20 W激光处理后薄膜的厚度下降了17%~28%, 而薄膜的弹性模量和硬度等力学性能获得提升, 弹性模量从1.5 GPa增加到6 GPa, 硬度从40 MPa增加到110 MPa; 傅里叶变换红外光谱测试结果表明激光处理后薄膜的傅里叶光谱峰值从1 125 cm-1 移动至1 120 cm-1, 薄膜中的硅原子和氧原子的平均桥键角变小, 原因为CO2激光处理时会使局部温度升高, 会加速Si—OH键脱水缩合, 孔隙率降低, 吸收下降。 采用紫外纳秒激光对薄膜进行损伤测试, 结果显示经过12 W CO2激光处理后的薄膜与未经过CO2激光处理的薄膜相比损伤面积更小, 而损伤阈值从4.8 J·cm-2上升到7 J·cm-2, 提升了46%; 经过16 W和20 W CO2激光处理的薄膜紫外纳秒激光损伤阈值没有明显变化, 原因为较高功率CO2激光处理导致薄膜表面发生烧蚀沉积, 沉积物会影响紫外纳秒损伤阈值无法有效改善薄膜的激光损伤性能。 研究结果表明CO2激光处理技术可以有效改善溶胶-凝胶SiO2薄膜的弹性模量、 硬度等力学性能和抗激光损伤性能, CO2激光的功率对薄膜性能影响较大, CO2激光处理是一种有效的提升溶胶-凝胶SiO2薄膜紫外纳秒激光损伤特性的技术手段。
CO2激光 溶胶-凝胶薄膜 激光处理 光谱特性 紫外纳秒激光损伤 CO2 laser Sol-gel film Laser conditioning Spectral characteristics Laser induced damage 光谱学与光谱分析
2023, 43(6): 1752
1 1.东华大学 材料科学与工程学院 纤维材料改性国家重点实验室, 上海 201620
2 2.同济大学 材料科学与工程学院 车用新能源研究院, 上海 201804
锂金属具有理论比容量高、还原电位低及储量高等优势, 是高能量密度锂离子电池的理想负极材料之一。然而, 传统的液态电解质与锂金属的不相容性极大地限制了其应用。本研究采用原位聚合的方法, 开发了一种与锂金属负极相容性良好的凝胶复合电解质(Gel Complex Electrolyte, GCE)。向该电解质中引入的双锂盐体系可与聚合物组分共同作用, 拓宽了电解质的电化学窗口(5.26 V, 商用电解液的电化学窗口为3.92 V), 并能够获得较高的离子电导率(30 ℃, 1×10-3 S·cm-1)。锂金属负极表面的形貌表征及元素分析结果显示, 在双锂盐体系的作用下, GCE表现出对锂金属明显的保护效果, 锂金属负极的体积效应及枝晶生长得到了明显抑制。同时, 匹配商业磷酸铁锂(LiFePO4)正极材料组装的锂金属全电池也展现出优异的循环稳定性和良好的倍率性能, 在25 ℃下以0.2C(1C=0.67 mA·cm-2)的恒定电流循环200圈后, 容量保持率可以达到92.95%。研究表明, 该GCE能有效提高锂金属电池的安全稳定性以及综合的电化学性能, 有望提供一种普适化的准固态电解质设计策略。
锂金属 原位聚合 凝胶复合电解质 metallic Li in-situ polymerization gel complex electrolyte
伊犁师范大学物理科学与技术学院, 新疆凝聚态相变与微结构实验室, 伊宁 835000
采用溶胶-凝胶法制备出掺杂不同Dy3+浓度的系列Gd2MgTiO6(GMT)白色荧光粉。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱仪对GMT∶xDy3+(x=0.01、0.03、0.05、0.07、0.09、0.11)样品进行表征。研究结果表明: 所制备的系列荧光粉的结构均为单斜晶系, Dy3+成功掺入GMT基质的同时不影响原晶体结构; 样品晶粒尺寸在微米量级。在351 nm的近紫外光激发下, 样品在483和578 nm处分别显示了极强的蓝光和黄光, 其中蓝光归因于Dy3+的4F9/2→6H15/2的能级跃迁, 黄光归因于Dy3+的4F9/2→6H13/2能级跃迁; 随着Dy3+浓度的不断增加, 出现明显的浓度猝灭现象, 其机理归因于电偶极子-电偶极子相互作用。当x=0.05时, 此时CIE坐标为(0.324 71, 0.359 74), 与标准白光的CIE坐标(0.33, 0.33)较为接近, 表明GMT∶Dy3+是一种具有潜在应用价值的单一基质白色荧光粉。
GMT基质 溶胶-凝胶法 Dy3+单掺 GMT matrix sol-gel method Dy3+ monodoping w-LED w-LED
1 河北工业大学材料科学与工程学院，天津 300131
2 华南理工大学材料科学与工程学院，广州 510641
近年来，基于明胶和微纳米生物活性玻璃(MNBG)的复合水凝胶被广泛用于组织再生领域，然而MNBG对水凝胶矿化和降解性能的调控规律尚不明确。通过制备不同MNBG含量的明胶基复合水凝胶，探究了MNBG含量对复合水凝胶体外矿化及降解性能的影响。结果表明：复合水凝胶体系不影响MNBG的生物活性离子释放，而表层高含量MNBG团聚体形成负曲率接触界面则是复合水凝胶发生体外矿化的必要条件；此外，提高MNBG的含量和快速矿化形成羟基磷灰石层均能够有效降低明胶基复合水凝胶的降解速率。
微纳米生物活性玻璃 复合水凝胶 体外矿化 降解 micro-nano bioactive glass composite hydrogel in vitro mineralization degradation
上海电力大学 电子与信息工程学院，上海 201306
为了精确测量溶解氧（DO）浓度，提高传感器灵敏度和稳定性，文章采用改进的溶胶-凝胶技术，以钌（Ru）为荧光指示剂，研制了两种基于荧光猝灭原理的氟化改性干凝胶氧气敏感材料，分别为三氟丙基三甲氧基硅烷/正硅酸四乙酯（TFP-Tri-MOS/TEOS）和三氟丙基三甲氧基硅烷/1，2-双（三乙氧基硅基）乙烷（TFP-TriMOS/BTESE）氟化杂化干凝胶，采用浸渍涂膜法将敏感材料涂覆于塑料光纤表面制备氧气传感探头，并对其不同前驱体配比下的DO传感性能进行研究。实验结果表明，所制备的光纤氧传感探头均具有较好的DO传感性能，且检测下限分别为0.135和0.118 mg/L。与涂覆单一前驱体（TEOS、BTESE和TFP-TriMOS）的光纤氧传感探头相比，基于氟化改性干凝胶的光纤氧传感探头具有更高的线性度，以及更低的检测下限。对氟化改性DO传感探头的稳定性和在不同pH值下的抗干扰能力进行了研究，结果表明，所制备的两种光纤氧传感探头均具有较好的稳定性和抗干扰能力。
光纤传感 氧敏感膜 氟化改性干凝胶 溶解氧 optical fiber sensing oxygen sensitive membrane fluorinated dry gel DO
太原理工大学材料科学与工程学院, 太原 030024
在保温领域中, SiO2气凝胶以其突出的性能而备受关注, 但有机硅源的制备成本高,限制了其推广和应用。为了降低生产成本, 研究人员将目光投向了无机硅源, 但无机硅源制备SiO2气凝胶时需要进行繁琐的溶剂置换。为解决溶剂置换的弊端, 本文以煤矸石为原料, 采用新型的液-液溶剂置换法并联合低温活化法来制备超疏水SiO2气凝胶。研究表明, 当活化温度为200 ℃、矸酸比为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)、滤渣与NaOH溶液比值为1.0∶1.0(固体质量和液体体积之比)时活化条件最佳, 制备的SiO2气凝胶具有独特的三维网络结构、高比表面积(687.7 m2/g)、超疏水性(161.9°)和低密度(0.034 g/cm3)。此方法为无机硅源制备SiO2气凝胶提供了新思路, 并显著降低了制备SiO2气凝胶的成本。
SiO2气凝胶 煤矸石 液-液溶剂置换法 低温活化法 表面改性 常压干燥 SiO2 aerogel coal gangue liquid-liquid solvent displacement method low temperature activation method surface modification atmospheric drying
1 河南科技大学材料科学与工程学院, 洛阳 471023
2 河南东风新研材科技有限公司, 洛阳 471023
采用溶胶-凝胶技术合成Al2O3刚玉前驱体, 以SiO2-MgO-CaO为助烧剂, α-Al2O3纳米粉体为晶种, 利用传统烧结技术制备微晶陶瓷刚玉(SG)磨料。借助透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及热重-量热扫描(TG-DSC)等技术分析了晶种的特性和凝胶前驱体的热学性能, 探讨了烧结温度和烧结时间对SG磨料微观结构和力学性能的影响。结果表明, 纳米α-Al2O3晶种的添加使θ-Al2O3α-Al2O3相变温度降低了250 ℃。单颗粒抗压强度和密度随烧结温度的升高和烧结时间的延长先增大后减小, 晶粒形貌由等轴晶转变为片状晶。在1 320 ℃烧结45 min制备的SG磨料的单颗粒抗压强度和密度分别为40.2 N和3.88 g/cm3, 平均晶粒粒径为0.56 μm, 优于用传统烧结技术制备的微米晶种磨料样品。
溶胶-凝胶 微晶陶瓷 Al2O3刚玉磨料 单颗粒抗压强度 助烧剂 晶种 sol-gel microcrystalline ceramic Al2O3 corundum abrasive single particle compressive strength sintering aid crystal seed
