作者单位
摘要
河南科技大学化学化工学院,河南 洛阳 471023
低硅铝比X分子筛(LSX)经锂改性后因具有较高的N2吸附量和氮氧分离系数,在变压吸附(PSA)领域具有广泛的应用,但合成LSX分子筛的原料价格逐年上涨,导致其生产成本居高不下。钾长石(KAlSi3O8)富含氧化铝和氧化硅,钾还可以作为LSX分子筛的结构导向剂,是合成LSX分子筛的理想原料,可大大降低其生产成本。以嵩县钾长石为原料,经高温煅烧活化,加入晶种导向剂,采用导向剂法合成出了LSX分子筛,考察了硅铝比[n(SiO2)/n(Al2O3)]、碱硅比n[(Na2O+K2O)/ n(SiO2)]、水碱比[n(H2O)/n(Na2O+K2O)]、晶种导向剂用量(wSDA)、晶化温度(Tcry)、晶化时间(tcry)等对产物结构和性能的影响。结果表明,当n(SiO2)/n(Al2O3)=2.1~2.2,n(Na2O+K2O)/n(SiO2)=2.0~2.2,n(H2O)/n(Na2O+K2O)=35~45,wSDA =3%~5%,Tcry =90~100 ℃,tcry =10~14 h,所得LSX分子筛结晶度较高,颗粒大小为5~8 μm,Li+最大交换度可达98.7%,达到了工业上氮氧吸附分离所需的条件(Li+交换度大于96%)。
钾长石 高温活化 晶种导向剂 低硅铝比分子筛 离子交换 potassium feldspar high temperature activation seed guide agent low silicon aluminum ratio zeolite ion exchange 
硅酸盐学报
2023, 51(11): 2978
作者单位
摘要
1 河南科技大学材料科学与工程学院, 洛阳 471023
2 河南东风新研材科技有限公司, 洛阳 471023
采用溶胶-凝胶技术合成Al2O3刚玉前驱体, 以SiO2-MgO-CaO为助烧剂, α-Al2O3纳米粉体为晶种, 利用传统烧结技术制备微晶陶瓷刚玉(SG)磨料。借助透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)及热重-量热扫描(TG-DSC)等技术分析了晶种的特性和凝胶前驱体的热学性能, 探讨了烧结温度和烧结时间对SG磨料微观结构和力学性能的影响。结果表明, 纳米α-Al2O3晶种的添加使θ-Al2O3α-Al2O3相变温度降低了250 ℃。单颗粒抗压强度和密度随烧结温度的升高和烧结时间的延长先增大后减小, 晶粒形貌由等轴晶转变为片状晶。在1 320 ℃烧结45 min制备的SG磨料的单颗粒抗压强度和密度分别为40.2 N和3.88 g/cm3, 平均晶粒粒径为0.56 μm, 优于用传统烧结技术制备的微米晶种磨料样品。
溶胶-凝胶 微晶陶瓷 Al2O3刚玉磨料 单颗粒抗压强度 助烧剂 晶种 sol-gel microcrystalline ceramic Al2O3 corundum abrasive single particle compressive strength sintering aid crystal seed 
硅酸盐通报
2023, 42(6): 2182
作者单位
摘要
太原理工大学化学工程与技术学院,太原 030024
以四丙基氢氧化铵为模板剂,商业硅溶胶为硅源,在100 ℃下合成了晶种溶液。同时,在无模板剂体系下,以晶种溶液辅助成功合成了结晶度良好的ZSM-5沸石,并探究了其合成条件。采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附-脱附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线荧光光谱(XRF)和氨气程序升温脱附(NH3-TPD)测试方法对合成的沸石样品进行表征。结果表明:在无模板剂存在下,仅添加0.5%(质量分数)晶种溶液即可合成ZSM-5沸石;同时,在最佳合成条件下,170 ℃晶化8 h可合成亚微米级ZSM-5沸石团聚体,粒径为500 nm左右。此外,在偏三甲苯异构化反应中,硅铝比为30的样品具有更好的催化性能,其偏三甲苯质量转化率、均三甲苯质量收率及均三甲苯选择性分别为32.81%、20.81%和63.42%。
ZSM-5沸石 晶种溶液 绿色合成 无模板剂 团聚体 异构化 ZSM-5 zeolite seed solution green synthesis template-free aggregate isomerization 
硅酸盐通报
2023, 42(7): 2563
雷凤珍 1,2,3,*雷蕾 1,2,3康阳阳 1,2,3史才军 1,2,3
作者单位
摘要
1 湖南大学土木工程学院,绿色先进土木工程材料及应用技术湖南省重点实验室,长沙 410082
2 湖南大学,湖南省绿色与先进土木工程材料国际创新合作中心,长沙 410082
3 湖南大学,建筑安全与节能教育部重点实验室,长沙 410082
在水泥基材料中加入水化硅酸钙晶种-聚羧酸减水剂(C-S-Hs-PCE)可以有效提高早期强度。C-S-Hs-PCE能够为水化产物C-S-H凝胶提供成核位点,促进C-S-H凝胶生成,从而加快水泥水化进程。酸醚比是梳型PCE的一个重要结构参数,对C-S-Hs-PCE的合成和早强作用的影响显著。通过动态光散射分析、总有机碳分析仪、X射线衍射分析、低场时域核磁共振分析仪、扫描电子显微镜、等温量热仪和抗压强度测试研究了酸醚比对C-S-Hs-PCE的粒径及其在水泥基材料中早期效果的影响。结果表明:高酸醚比的PCE形成的C-S-Hs-PCE具有更小的粒径,更有助于促进硅酸盐相水化和氢氧化钙、C-S-H凝胶的生成,从而加速浆体水化,降低砂浆的总孔隙率,提高砂浆的早期抗压强度,尤其是24 h龄期之内的强度。
酸醚比 水化硅酸钙晶种 粒径 早期强度 acid-ether ratio calcium silicate hydrate seed particle size early strength 
硅酸盐学报
2023, 51(7): 1649
作者单位
摘要
河南科技大学化工与制药学院, 河南 洛阳 471023
采用干胶转化法, 在晶种辅助下, 制备出多级孔ZSM-5沸石, 考察了晶种加入量、水加入量和晶化时间等因素对多级孔沸石结构和形貌的影响。结果表明: 加入晶种, 大大加快了沸石合成的晶化速率, 无定形硅铝凝胶直接在晶种表面形成的水膜中溶解并就近快速生长为ZSM-5纳米沸石, 纳米沸石相互聚集, 并在纳米沸石间形成了介孔孔道。通过调节晶种加入量、水加入量和晶化时间, 可以调节纳米沸石的大小, 进而改变介孔孔道的大小。纳米沸石相互聚集形成了同时含有微孔和介孔的多级孔ZSM-5沸石, 在催化氧化苯乙烯重排制备苯乙醛反应中的稳定性较传统沸石提高了5倍。
干胶转化 晶种 多级孔 纳米沸石 催化性能 dry-gel conversion seed crystal hierarchical pore nano-zeolite catalytic performance 
硅酸盐学报
2022, 50(3): 805
作者单位
摘要
贵州工程应用技术学院化学工程学院,毕节 551700
以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO4·2H2O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO4·2H2O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO4·2H2O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。
磷石膏 半水硫酸钙晶须 丙三醇 水热法 晶种 长径比 工艺参数 phosphogypsum hemihydrate calcium sulfate whisker glycerol hydrothermal method crystal seed aspect ratio technological parameter 
人工晶体学报
2022, 51(2): 309
作者单位
摘要
中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院,北京 102206
以固体硅胶为硅源,采用类固相法合成了ZSM-22沸石,考察了硅源、晶种、碱硅比、晶化温度、晶化转速等合成条件对ZSM-22沸石的影响,并对晶化过程进行表征分析。结果表明:在原料摩尔比n(KOH):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O): n(DAH):n(seed)=(0.150~0.180):0.012 5 000:1 000:(5.100~7.900):0.300:0.068、晶化温度为443 K、时间为16 h、晶化转速为20 r/min的条件下,可以获得具有高结晶度的ZSM-22沸石。与传统水热法相比,类固相合成法的水硅比,晶化时间大幅减低,投料固含量、单釜收率显著提高,类固相法合成的样品在酸分布和孔结构方面明显不同。
类固相法 ZSM-22沸石 分子筛合成 晶种 like-solid-phase method zeolite molecular sieve seed 
硅酸盐学报
2021, 49(12): 2659
作者单位
摘要
1 大连理工大学化工学院,精细化工国家重点实验室,辽宁 大连 116024
2 陕西延长石油(集团)有限责任公司大连化物所西安洁净能源(化工)研究院,西安 710075
在无有机模板剂和低水硅比的高浓凝胶合成体系中,采用晶种诱导法合成ZSM-5沸石,考察了不同尺寸晶种和晶种添加量对合成产物形貌的影响及放大合成效果。结果表明:3种不同的晶种均可诱导形成具有‘六边形’板状形貌的单分散均匀ZSM-5沸石。晶种大小对诱导形成的ZSM-5沸石晶粒大小有一定影响,小晶种诱导形成的ZSM-5沸石晶粒偏小、结晶度也高,而孔结构性质无明显差别;随添加的晶种量增大,诱导形成的ZSM-5沸石粒径则降低,可从微米级晶粒到亚微米级晶粒的调变,但分散性降低。对小试合成结果进行20倍规模放大,也能获得单分散均匀ZSM-5沸石晶粒,产品结晶度高而无杂晶,收率达90%以上,并具有良好的热稳定性,放大合成基本达到小试合成的效果。
沸石 晶种 无模板合成 zeolite seed ZSM-5 ZSM-5 template-free synthesis 
硅酸盐学报
2021, 49(12): 2652
作者单位
摘要
无溶剂法合成沸石法在多个方面优于常规水热合成法, 近年来引起广泛关注, 但是采用该方法合成的微孔SAPO-34沸石催化剂的催化寿命较短, 无法满足甲醇制烯烃工业应用的要求。本研究中开发了一种改良的无溶剂法, 使用该法合成了具有优异甲醇制烯烃反应性能的SAPO-34催化剂。该法在合成体系中引入酸活化晶种, 通过调节沸石晶化动力学来调控催化剂的物理化学性质。采用不同技术对无溶剂法合成的系列SAPO-34催化剂的结构性质进行了分析表征。结果表明:与未引入晶种合成的父代样品相比, 添加晶种得到的子代SAPO-34样品具有更高的结晶度、比表面积及低的强酸中心密度, 对甲醇制烯烃反应的催化寿命可延长到480 min, 远远优于对应的父代样品(40 min)。这一结果证实了无溶剂合成中晶种的使用可有效调节沸石的性质, 可见该方法在提高沸石催化性能方面具有巨大潜力。
SAPO-34沸石 甲醇制烯烃反应 无溶剂合成 活化晶种 SAPO-34 methanol to olefins reaction solvent-free synthesis activated seeds 
无机材料学报
2021, 36(1): 101
作者单位
摘要
西北大学 信息科学与技术学院 西安 710127
用硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)与六亚甲基四胺(C6H12N4)以等浓度配制成反应溶液,通过水浴法制备出了形貌可控的棒状ZnO纳米结构,讨论了不同反应浓度及衬底对ZnO表面形貌的影响.样品的XRD和扫描电子显微镜分析结果表明,所得产物均为六方纤锌矿结构,在有晶种层的衬底上制备出的ZnO纳米棒沿(001)方向并垂直于衬底表面生长.随着反应浓度的增加,ZnO纳米棒的直径增大,长径比减小.样品的场发射性能测试表明,反应溶液浓度为0.005 mol/L,以铜膜为晶种层的硅衬底上制备出的场发射阴极具有较好的场发射性能.
水浴法 ZnO纳米棒 晶种 场发射 Water bath method ZnO nanorods Seeded layer Field emission 
光子学报
2009, 38(10): 2525

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