中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
碧玺是晶体结构和化学成分都十分复杂的含硼硅酸盐矿物。 在珠宝市场中最为常见的碧玺品种几乎都为锂碧玺和少量镁碧玺, 目前的珠宝专业教材或相关领域的文章都对锂碧玺研究较多, 而镁碧玺却少有涉及。 对六颗产于莫桑比克的黄-棕黄色碧玺刻面宝石进行了宝石学常规测试、激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)测试、红外吸收光谱、紫外-可见光吸收光谱、荧光光谱和激光拉曼光谱测试, 以获得碧玺样品的宝石学及谱学特征。 宝石学常规测试表明, 实验样品与一般常见碧玺的物理和光学性质基本符合, 但所有样品在紫外荧光仪短波(254 nm)下具有中-强绿色荧光, 而一般碧玺在短波下为惰性, 此外, 样品中均含有较多的浅色和深色的粒状矿物包裹体, 且不见一般碧玺中常见的长管状包裹体、气液两相包裹体。 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)分析表明, 实验样品属于镁碧玺, 其平均晶体结构化学式为(Ca0.15Na0.85)1.00(Mg2.89Fe0.02Al0.09)3.00Al6(Si6O18)(B0.95□0.05O3)3(OH)4。 选取包裹体较少的样品进行红外吸收光谱测试, 碧玺样品在2 000～6 000 cm-1区域内有OH和Si—O的振动峰, 说明样品含有结构水。 经过紫外-可见光吸收光谱测试, 样品在400～500 nm内有一宽吸收峰, 谱峰位置在445 nm左右, 这可能与Fe2+-Ti4+的电荷转移和交换耦合的Fe2+-Fe3+离子对有关。 经过荧光光谱测试, 本批碧玺样品在254 nm激发光源下, 产生中-强的绿色荧光, 特征荧光峰为534 nm强峰及475 nm肩峰, 荧光的产生原因与样品中Ti和Fe有关。 对碧玺样品的主体矿物进行激光拉曼测试, 测试结果符合镁电气石的拉曼光谱。 该研究创新主要体现在以下两个方面: (1)研究对象经测试属于镁碧玺, 其谱学特征方面尚未有详细研究; (2)实验样品在短波下具有独特的荧光现象, 这一现象目前还没有其他学者提出, 且笔者对荧光产生的原因进行了分析。
镁碧玺 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 荧光 包裹体 Dravite LA-ICP-MS Fluorescence Inclusions 光谱学与光谱分析
2019, 39(12): 3844
1 安徽大学历史系, 安徽 合肥 230039
2 中国科学技术大学科技史与科技考古系, 安徽 合肥 230026
3 枞阳县文物管理所, 安徽 枞阳 246700
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS), 对枞阳境内出土西周至战国时期青铜器和汤家墩遗址出土炼渣中的铜颗粒进行微量元素原位无损分析, 以探讨枞阳县境内出土青铜器的铜矿来源。 结果表明, 枞阳汤家墩遗址冶炼铜金属颗粒中的Co, As, Sb, Ag和Bi等元素含量较高, 其微量元素特征不同于铜陵和铜绿山的冶炼金属铜; 从西周至战国时期, 枞阳青铜器所用铜矿来源比较稳定, 主要来自汤家墩遗址周边的枞阳县境内, 有少量器物的铜矿可能来自长江以南的铜陵地区; LA-ICP-MS可用于青铜器和古铜矿冶遗址炼渣中所夹杂铜颗粒的微量元素原位无损分析, 从而为利用炼渣探讨古矿冶遗址冶炼金属产品的微量元素特征奠定了基础, 对探讨三代青铜器的矿料来源研究具有重要的应用价值。
枞阳 青铜器 矿料来源 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱 Zongyang Bronze vessel Copper ores source LA-ICP-MS 光谱学与光谱分析
2017, 37(11): 3610
1 同济大学海洋地质国家重点实验室, 上海 200092
2 中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室, 湖北 武汉 430074
采用高纯HNO3为氧化剂代替传统的氧化剂, 以GeO2为玻璃化试剂, 建立了一种简单、 高效的硫化物熔融玻璃片的前处理方法。 XRF和LA-ICPMS分析结果表明, 相对于粉末压片法, 熔片法制备的样品具有更好的均一性和可靠性。 3种硫化物国家一级标准物质的XRF和LA-ICPMS主次量元素（Si, Al, Fe, Mg, K, Ca, Na, Mn, Cu, Zn）分析测试结果均与推荐值相吻合(Ti缺少推荐值), 测定误差都在允许范围内, XRF三次熔片测试结果的精密度RSD<5.6%; LA-ICPMS 15次测试结果精密度RSD<3%。 表明建立的硫化物熔融玻璃片的前处理方法可较好的应用于XRF和LA-ICPMS分析硫化物中的主次量元素。
硫化物 X射线荧光光谱仪 激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪 氧化剂 二氧化锗 X-ray fluorescence spectrometry Laser ablation inductivelycoupled plasma mass spec Oxidant Germanium dioxide 光谱学与光谱分析
2016, 36(11): 3683
基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一, 但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图, 以元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数ｒ量化基体效应的思路。以Fe为内标, 考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应, 结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99, 而痕量元素对Mn/Fe, Co/Fe, Ga/Fe, Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标, 考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S, Cu/S和Zn/S的基体效应, 结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标, 还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物, 主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时, 绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致, 误差小于15%。研究表明, 玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异, 而采用元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标, 采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素, 尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱 硫化物矿物 基体效应 元素对 线性相关系数 Laser ablation-inductively coupled plasma-mass spe Sulfide minerals Matrix effect Element pair Linear correlation coefficient
1 西北大学合成与天然功能分子化学教育部重点实验室, 西北大学化学与材料科学学院, 陕西 西安 710069
2 大陆动力学国家重点实验室, 西北大学地质学系, 陕西 西安 710069
介绍了凝胶电泳(GE)和激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)联用测定蛋白质中微量元素的方法, 对蛋白质分离、 凝胶处理, 包括染色及干燥, 和检测过程中的定量校正等技术问题做了详述, 并综述了LA-ICP-MS在硒蛋白、 磷酸化蛋白及金属蛋白分析中的应用, 指出了这种方法在蛋白质中微量元素检测中存在的问题和发展方向。
激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS) 凝胶电泳(GE) 硒蛋白 磷酸化蛋白 金属蛋白 微量元素 Laser ablation inductively coupled plasma mass spe Gel electrophoresis Selenoproteins Phosphoproteins Metal-binding proteins Trace elements
