河南省洛阳市宜阳县苏羊遗址是中原地区史前时期的重要遗址之一, 该遗址出土房址的地面和墙面涂抹有“白灰面”, 其原料和制作方法对研究史前建筑材料具有重要意义。 采用X射线衍射分析仪（XRD）、 X射线荧光光谱仪（XRF）对采自苏羊遗址的白灰面、 遗址周边地区的几种天然石灰质原料（料礓石、 石灰石和牡蛎）进行分析检测, 以探究苏羊遗址白灰面的制作原料。 采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和扫描电镜（SEM）对苏羊遗址的白灰面、 天然料礓石和模拟制备的白灰面进行分析检测, 利用红外图谱中方解石的ν2/ν4值反映其晶体的无序程度, 并绘制ν2-ν4特征趋势线, 最后结合微观形貌观察, 以探究苏羊先民在制作白灰面时, 是否将原料人工烧制成石灰后再使用。 结果显示, 苏羊遗址白灰面样品的主要物相为石英、 方解石以及少量长石, 化学成分中钙含量与硅含量较高, 其化学成分、 物相等与天然料礓石相似, 而不同于石灰石和牡蛎; 根据红外谱图显示的信息, 苏羊遗址白灰面的ν2/ν4平均值在3.6左右, 远低于人工烧制石灰的ν2/ν4值, 其ν2-ν4特征趋势线也与天然料礓石的接近; 结合扫描电镜观察结果, 可初步认为苏羊先民在制作白灰面时, 以天然料礓石为原料, 未对料礓石进行人工烧制, 是直接将其粉碎后与水按比例混合成浆状, 涂抹于墙面、 地面以及窖穴穴壁。 相关研究结果为辨别天然料礓石和人工烧制料礓石的碳化产物提供了一种较为便易的研究方法, 有助于进一步了解史前白灰面的制作原料和工艺, 为考古工作人员研究史前居民制作建筑材料的工艺和改善居住环境的思维意识提供了参考依据。

陕西汉中三堰（山河堰、 五门堰、 杨填堰）在2017年10月被确认成功申报世界灌溉工程遗产并授牌, 其中山河堰是汉中地区最早的灌溉工程。 20世纪80年代, 在水文考古普查时发现, 山河堰砌体以木桩砌石为骨架, 使用可能加入桐油、 糯米浆的黄泥、 沙、 石灰搅拌而成的三合土作为填充物。 为深入探究山河堰灰浆的成分和科学机理, 对山河堰的灰浆样品进行了成分分析, 并检测了样品的年代信息。 该研究在山河堰二堰东堤和羊头堰取样, 利用X射线衍射分析（XRD）、 傅里叶变换红外光谱分析（FTIR）、 差热分析、 扫描电镜、 岩相等科技手段, 检测分析样品的组成成分。 另外, 利用碳-14检测对山河堰二堰灰浆进行断代分析。 分析结果表明, 山河堰二堰东堤石条粘合物经年轮校正后的年代为公元1150年—1226年（南宋时期）, 山河堰二堰东堤粘合物和夯土以及羊头堰粘合物的无机成分主要为方解石、 石英及少量长石。 其中, 粘合物中石灰的添加量较高, 夯土中石灰的添加量较低。 红外分析和热分析结果表明, 粘合物和夯土中似乎添加了某种有机物, 结合文献资料分析该有机物很有可能为糯米浆。 热分析结果显示, 800 ℃以上出现的放热峰为水化硅酸钙的特征峰, 推测石灰与水发生反应生成水化硅酸钙。 水化硅酸钙能在水中或潮湿的环境中更好地硬化, 它是水利工程可以保存数千年的主要原因。 电镜检测结果显示, 样品中尚未被碳化的消石灰（Ca(OH)2）脱水形成羟钙石晶体。 另外, 灰浆中加入的有机物和灰浆的缓慢碳化都有助于增强灰浆砌体的自我修复能力和抗风化能力, 延长水利工程的使用期限。 采用各种科学手段对山河堰灰浆进行科学研究, 有助于探明水利工程灰浆材料的组成及其科学机理, 为山河堰等水利工程遗产的保护修缮奠定科学基础, 并可为现代水利工程材料的改良提升提供有益的启示。

安徽铜陵、 南陵地区铜矿资源丰富, 古代矿冶遗址数量众多, 最早可追溯至二里头文化时期。 各遗址遍地分布的炉渣、 炉壁等矿冶遗物, 为研究中国早期的铜矿冶炼技术提供了大量的实物资料。 本工作采用X射线衍射分析(XRD)、 X射线荧光分析(XRF)和扫描电镜能谱分析(SEM-EDS)等多种技术手段, 对安徽铜陵、 南陵地区古铜矿冶遗址的炉渣样品进行检测分析, 以了解该地区早期的铜矿冶炼技术。 XRD分析结果显示, 所检测炉渣样品的物相以铁橄榄石、 辉石、 钙铁辉石为主, 伴有石英、 方石英、 磁铁矿等矿物, 符合炼铜渣的物相特征。 根据炉渣的SiO2, CaO和Fe2O3的含量, 可将51个炉渣样品分为三大类: Ⅰ类炉渣、 Ⅱ类炉渣和Ⅲ类炉渣。 其中, Ⅰ类炉渣钙、 硅、 铁含量较高, 其CaO含量远高于Ⅱ类和Ⅲ类炉渣, 为铁硅钙系。 相较而言, Ⅱ类炉渣为高铁系, 其Fe2O3含量明显高于Ⅰ类和Ⅲ类炉渣; Ⅲ类炉渣为高硅系, 其SiO2含量较高, 钙、 铁含量较低。 所有炉渣样品的铁含量均高于普通熔炼渣, 结合其物相分析结果, 可推测全部炉渣为冶炼渣。 Ⅰ类、 Ⅱ类炉渣的Ca和Fe含量呈现很强的负相关性, 且波动范围很大, 显示二者的含量并非人工调控, 更可能是来自矿石中的天然成分。 据此可以推测, 本地区的早期工匠可能尚未认识到含钙和含铁助熔剂的作用, 没有掌握不同类型铜矿石的配矿技术。 SEM-EDS的分析结果表明, 炉渣中的金属颗粒夹杂以冰铜、 红铜和砷铜为主, 表明该地区同时存在红铜和砷铜的冶炼活动。 不同品位的冰铜颗粒大多来自不同遗址, 尚没有在同一遗址发现较多品位依次升高的冰铜颗粒, 因而难以确认冰铜熔炼环节的存在, 不能证明上述遗址是否已采用了“硫化铜矿-冰铜-铜”的冶炼技术。 所发现的冰铜颗粒, 可能是采用硫化铜矿死焙烧工艺或混合矿原料冶炼的结果。 铜陵夏家墩遗址炉渣中砷铜颗粒的存在, 表明该地区早至西周时期, 很可能已掌握了采用共熔还原法冶炼砷铜的技术。 相关研究结果, 对探讨砷铜技术的起源和传播, 以及中国早期冶金技术的发展和生产组织状况均具有重要意义。

采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS), 对枞阳境内出土西周至战国时期青铜器和汤家墩遗址出土炼渣中的铜颗粒进行微量元素原位无损分析, 以探讨枞阳县境内出土青铜器的铜矿来源。 结果表明, 枞阳汤家墩遗址冶炼铜金属颗粒中的Co, As, Sb, Ag和Bi等元素含量较高, 其微量元素特征不同于铜陵和铜绿山的冶炼金属铜; 从西周至战国时期, 枞阳青铜器所用铜矿来源比较稳定, 主要来自汤家墩遗址周边的枞阳县境内, 有少量器物的铜矿可能来自长江以南的铜陵地区; LA-ICP-MS可用于青铜器和古铜矿冶遗址炼渣中所夹杂铜颗粒的微量元素原位无损分析, 从而为利用炼渣探讨古矿冶遗址冶炼金属产品的微量元素特征奠定了基础, 对探讨三代青铜器的矿料来源研究具有重要的应用价值。

采用X射线荧光仪、 X射线衍射分析仪、 扫描电子显微镜及激光剥蚀电感耦合等离子体质谱等现代检测手段对汤家墩遗址的炉壁、 炉渣及炉渣中的金属颗粒进行分析, 进而探讨汤家墩古铜冶炼技术。 结果表明: 汤家墩遗址的炉壁为冶炼炉炉壁, 炉渣为还原渣; 根据铜颗粒中As, Ag, Sb, Bi等微量元素的含量, 可以计算出汤家墩遗址炼渣中的铜颗粒来自于硫化铜矿的概率高达87.87%以上, 从而表明汤家墩是采用“硫化铜—铜”的冶铜工艺进行冶炼的早期青铜文化遗址。 这一研究结果不仅有利于枞阳地区青铜文化遗产的深入研究, 而且对于探究枞庐地区青铜冶铸技术的发展与演变具有非常重要的意义。

采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对天然石灰石、 模拟白灰面以及采自陶寺遗址和殷墟遗址的白灰面进行了分析检测, 以探明陶寺和殷墟遗址白灰面所用原料。 结果显示, 人工烧制石灰碳化后所形成的方解石, 其ν2/ν4比值高达6.31, 明显高于天然石灰石中的方解石, 从而表明人工烧制石灰碳化所形成的方解石较之天然石灰石中的方解石具有较高的晶体无序度; 随着研磨程度的增加, 天然石灰石中的方解石和人工烧制石灰碳化形成的方解石, 其ν2和ν4值逐渐减小, 人工烧制石灰碳化形成方解石的ν2-ν4特征趋势线斜率较高, 从而为考古出土人工烧制石灰的判定提供了一种简便、 有效的方法。 根据此判别方法, 陶寺和殷墟遗址的白灰面很可能是采用人工烧制石灰所制备的, 表明中国古代先民在距今4300多年的新石器时代晚期已掌握了石灰烧制技术。

采用FTIR, XRD, SEM等技术, 对皖南牌坊上的传统灰浆材料配方进行了初步研究。 结果表明, 牌坊灰浆样品为石灰掺桐油或糯米而形成的有机-无机复合材料。 桐油灰浆强度的形成主要源于灰浆中石灰的碳化反应、 桐油与氧气的交联反应和Ca2+与—COO－的配位反应以及由此而形成的致密片层状有机－无机复合结构。 糯米淀粉对灰浆碳化过程的调控作用而形成的细密的微观结构是糯米灰浆具有良好性能的微观解释。

采用FTIR, XRD, SEM等技术, 对传统糯米灰浆碳化过程中出现的Liesegang环现象进行了初步研究。 结果表明, 使用陈化石灰和糯米浆制备的糯米灰浆在碳化过程中能形成较明显的Liesegang环; 陈化石灰-糯米灰浆固化后的极小孔隙, 是传统糯米灰浆中Liesegang环形成的本质原因, 其形成机理符合延迟成核理论。