提高上转换发光效率是促进上转换发光材料实际应用的关键。在NaErF₄@NaYF₄体系中，惰性NaYF₄壳层可以抑制高组分Er³⁺掺杂下的发光浓度猝灭，其上转换发光主要来源于Er³⁺⁃Er³⁺的能量传递上转换。本文利用共沉淀法制备了Er³⁺和Yb³⁺分区掺杂的NaErF₄@NaYbF₄@NaYF₄核壳结构的纳米颗粒，通过包覆惰性壳层研究Er³⁺⁃Yb³⁺⁃Er³⁺之间的能量传递和反向能量传递过程。由于808 nm波长只能激发Er³⁺而不能激发Yb³⁺，因此在808 nm波长激发下，Er³⁺在惰性壳层的保护作用下将激发态能量传递给Yb³⁺，随后通过反向能量传递回Er³⁺，使得Er³⁺的上转换发光增强。实验结果发现，当中间层Yb³⁺掺杂浓度为100%时，绿色和红色上转换发光最大增强倍数为24.9和9.79。

利用溶剂热法制备了六角相NaYF₄∶20%Yb，2%Er@NaYF₄@NaYbF₄∶0.5%Tm@NaYF₄多层核壳结构稀土掺杂上转换纳米粒子，研究其在低温场（10~295 K）及980 nm激发下分别来自于Er³⁺的绿色与红色以及Tm³⁺的蓝色发光的上转换发光性质。结果显示，绿光强度随温度升高呈现出先增后降的变化趋势，而蓝光强度随温度升高呈现热衰减的趋势。本工作利用发光强度比的测温方法实现了精准的温度测量，相对灵敏度可达3.2%·K^-1。并通过改变外层发光壳层的厚度调节发光强度比，进一步应用于低温场光学防伪。

对于稀土离子掺杂的上转换发光，由于稀土离子吸收截面小、吸收范围窄，导致其发光强度受限。最近，在稀土上转换纳米粒子的表面连接近红外染料分子敏化发光，被证实是提高上转换发光强度的有效策略。然而，将染料分子连接经典的稀土Yb掺杂纳米粒子，并不能有效利用染料分子的敏化能力。针对这一问题，本文通过高温热分解法成功制备了Nd³⁺敏化的核/壳/壳 (NaYF₄:Yb/Er (20/2%)@ NaYF₄:Yb (10 %)@ NaYF₄:Nd (80 %))纳米结构，与经典的IR-806敏化的NaYF₄:Yb/Er纳米结构相比，IR-806敏化的Nd³⁺掺杂的核/壳/壳纳米结构的上转换发光(500~700 nm)强度增强了约38倍。通过荧光光谱及荧光寿命分析证实，上转换发光强度增强源于Nd的吸收与近红外染料分子的有效交叠，以及壳层结构对发光中心的保护作用(Er³⁺ (⁴S_3/2→⁴I_15/2)的寿命延长了1.7倍)。另外，研究发现纳米壳层结构中最外层掺杂的Yb³⁺离子将导致染料敏化发光减弱。进一步，这种IR-806敏化的Nd掺杂的核/壳/壳纳米结构可实现增强发光中心为Ho及Tm的上转换发光。本文研究为提高染料敏化上转换发光及应用提供了新途径。