作者单位
摘要
广西石化资源加工及过程强化技术重点实验室, 广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
硝酸-高氯酸(4∶1, V/V)混合酸消解样品。 双硫腙为络合剂, 乙醇为分散剂, 四氯化碳为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-原子荧光光度法测定大米中的汞的方法。 优化了原子荧光光度计工作参数和分散液液微萃取的最佳络合酸度、 络合剂用量、 萃取剂种类及用量等条件。 实验表明, 在最佳条件下, 方法的线性范围为0.005~25 μg·L-1, 相关系数为0.996 6, 检出限为0.003 μg·L-1, 相对标准偏差为3.84%, 加标回收率为90%~120%。 该方法灵敏度高, 分析速度快, 准确性高, 能有效检测大米中的痕量汞。
大米 原子荧光光谱法 分散液液微萃取 双硫腙  Rice Atomic fluorescence spectrometry Liquid-liquid microextraction Dithizone Mercury 
光谱学与光谱分析
2017, 37(11): 3606
作者单位
摘要
1 广西中医药大学第一附属医院, 广西 南宁 530023
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁 530004
稀土元素的化学性质十分相似, 能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物, 该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中, 再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解, 加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后, 用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。 本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、 KMnO4用量、 蒸馏温度、 偶氮胂Ⅲ用量、 干扰离子等条件进行了优化, 并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证, 测定结果与标准值能很好吻合。 在最优条件下, 方法检出限为0.44 μg·mL-1, 线性范围为0.2~25 μg·mL-1。 采用低温灰化, HNO3-H2O2消化法处理中草药样品, 测定结果满意, 相对标准偏差为1.3%~2.5%, 加标回收率为94.4%~106.0%。 该法该法简便快速, 仪器设备简单, 准确度高。 将稀土元素富集到有机相, 使待测元素与基体分离; 将有机相蒸干后酸溶解试样, 水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。
中草药 稀土元素 HG-AFS HG-AFS Chinese herbal medicines Rare earth elements 
光谱学与光谱分析
2014, 34(7): 1959
作者单位
摘要
1 广西工业职业技术学院食品与生物工程系, 广西 南宁530003
2 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
3 广西大学环境学院, 广西 南宁530004
在盐酸浓度为3.0 mol·L-1介质中, Cr(Ⅵ)把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ), 利用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定剩余As(Ⅲ)的含量, 间接得到Cr(Ⅵ)的含量。 基于相同原理, 结合高锰酸钾氧化Cr(Ⅲ)来测定Cr(Ⅲ)含量。 研究了溶样方法和共存离子可能引起的干扰, 优化了仪器工作条件、 酸度及其他影响因素。 在最佳条件下, 铬含量在4.0~20 μg·L-1范围内线性关系良好, 方法检出限为2.5 μg·L-1; 将方法应用于牛奶样品分析, 相对标准偏差(RSD, n=6)为1.6%~2.7%。 加标回收率为96.5%~104.2%。
间接测定 牛奶  HG-AFS HG-AFS Indirect determination Milk Chromium 
光谱学与光谱分析
2013, 33(8): 2211
作者单位
摘要
1 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
2 玉林师范学院新材料研发与化学生物传感技术所, 广西 玉林537000
3 惠州学院化学工程系, 广东 惠州516007
以氧化镧、 氧化镝、 偏钒酸铵和硝酸等为原料, 采用乙醇-水混合溶剂热法并通过调节体系pH成功合成了LaVO4∶Dy3+纳米棒, 运用X射线衍射、 透射电镜、 红外光谱、 紫外-可见漫反射光谱和荧光光谱等对样品进行了表征。 结果表明, pH从2升到4, 样品由单斜晶系转化为四方锆石型结构, 并且随着pH的增大, 晶体的晶粒尺寸变小, 样品由不规则颗粒逐步向一维棒状样品转变, 其能带隙从3.68(pH 2)减小到3.43 eV(pH 10) 。 荧光结果表明, 相比不规则形貌纳米颗粒, LaVO4∶Dy3+纳米棒的最大激发峰发生一定程度的红移, 具有最强的黄光发射(4F9/2—6H13/2)和蓝光发射(4F9/2—6H15/2), 而且其黄蓝光强度比值(Y/B)达到最大值(1.039)。
溶剂热合成 LaVO4∶Dy3+ 纳米棒 量子效率 荧光性能 Solvothermal synthesis LaVO4∶Dy3+nanorods Quantum efficiency Fluorescence 
光谱学与光谱分析
2012, 32(12): 3329
作者单位
摘要
1 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
2 广西大学环境学院, 广西 南宁530004
建立了正丁醇萃取稀盐酸溶解原子荧光光谱法间接测定中草药中钼的方法。 基于As(Ⅴ)和钼酸铵在浓度为0.3 mol·L-1硫酸介质中能形成砷钼杂多酸, 且该杂多酸可以被有机试剂萃取, 萃取后蒸干有机试剂, 残渣用稀盐酸加以溶解, 原子荧光光谱法间接测定钼的含量。 在优化的实验条件下, 钼的含量在0~15 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。 方法的检出限是0.44 μg·L-1, 相对标准偏差1.1%。 据此对中草药样品进行分析, 平均加标回收率介于95.6%~101.3%之间。
原子荧光 间接测定 中草药  Atomic fluorescence Indirect determination Chinese herbal medicine Molybdenum 
光谱学与光谱分析
2012, 32(12): 3295
作者单位
摘要
1 广西大学化学化工学院, 广西 南宁530004
2 广西大学环境学院, 广西 南宁530004
在硝酸浓度为0.1 mol·L-1介质中, I-和Hg2+ 能生成稳定的化合物, 被甲基异丁酮萃取, 原子荧光光谱法测定有机相中的汞, 间接得到碘的含量。 工作考察了萃取条件以及其他影响因素。 在优化的实验条件下, 碘的含量在0~12 μg·L-1范围内呈良好的线性关系, 方法的检出限是0.14 μg·L-1, 相对标准偏差3.3%, 对蛋类样品加标回收率为101.8%~110.4%。
甲基异丁酮 原子荧光光谱法(AFS) 间接测定  Methyl isobutyl ketone Atomic fluorescence spectrometer Indirect determination Iodine 
光谱学与光谱分析
2012, 32(5): 1394

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