Mo/Si多层膜是13.5 nm极紫外波段理想的反射镜膜系，它与极紫外光源的结合使得极紫外光刻成为了目前最先进的制造手段之一。极紫外光源的实际应用对Mo/Si多层膜提出了高反射率、高热稳定性、抗辐照损伤、大口径等诸多要求。针对极紫外光源用Mo/Si多层膜面临的膜厚梯度控制和高温环境问题，利用掩模板辅助法对大口径曲面基底上不同位置处的多层膜膜厚进行修正；选择C作为扩散阻隔层材料，对磁控溅射法制备的Mo/Si、Mo/Si/C和Mo/C/Si/C三种多层膜在300 ℃高温应用环境下的热稳定性展开了研究。研究结果表明：通过掩模板辅助的方式能够将300 mm口径曲面基底上不同位置处的Mo/Si多层膜膜厚控制在预期厚度的±0.45%以内，基底上不同位置处Mo/Si多层膜的膜层结构和表面粗糙度基本相同；引入C扩散阻隔层后，经过300 ℃退火，Mo/Si多层膜的反射率损失从9.0%减少为1.8%，说明C的引入能够有效减少高温对多层膜微结构的破坏和对光学性能的影响，提高了多层膜的热稳定性。

离子轰击固体表面诱导的纳米结构具有小周期（10~100 nm）、大面积、准周期的特点。利用氩离子轰击在减反膜上制备出横向特征尺寸在100 nm附近、横向周期性与纵向连续性逐步明显的准周期纳米波纹结构。为了增大表征面积，利用极紫外散射法表征了上述自组织纳米波纹的形貌特征。结果显示，面内和锥角模式的极紫外散射法所获得的样品横向和纵向形貌特征，均能够与原子力扫描显微镜所获得的样品形貌特征相对应，这初步说明了此方法表征准周期纳米波纹结构基本形貌特征的可行性，为后续的定量分析提供基础。同时，利用极紫外同步辐射光表征的自组织纳米结构面积达到了mm²量级，将合肥光源计量光束线的表征范围拓展到自组织纳米结构，这也为未来探索极紫外光刻掩模的散射表征等研究提供参考。

极紫外(EUV)宽带多层膜的光谱性能对膜厚控制精度要求较高，仅由时间控制膜厚的镀膜系统难以满足其精度控制要求。本文提出了基于进化算法的宽带EUV多层膜离散化膜系设计方法，与传统膜系设计相比，离散化膜系所制备多层膜具有更为优良的EUV反射光谱性能。为验证离散化膜系设计在宽带EUV多层膜研制中的优越性，采用磁控溅射方法对具有离散化膜系的宽带多层膜反射镜进行了制备和测试。测试结果表明: 研制的宽角度多层膜反射镜可实现入射角带宽为0°~17°，高于41%的反射率; 研制的堆栈宽角度多层膜反射镜可实现入射角带宽为0°~18.5°，高于35%的反射率; 研制的宽光谱多层膜反射镜可实现波长带宽为12.9~14.9 nm，高于21%的反射率。

提出了一种基于量子遗传算法的宽带极紫外多层膜的离散化设计方法, 解决了在膜系设计中普遍采用的遗传算法存在求解精度低的问题.同时在基于量子遗传算法的膜系设计方法中对膜系进行了离散化设计, 解决了在仅由时间控制膜厚且沉积速率较大的镀膜系统中的膜厚高精度控制的问题.依据量子遗传算法的膜系设计结果采用磁控溅射镀膜系统镀制宽带极紫外多层膜.测试结果表明, 宽角度极紫外多层膜的入射角为0°~15°, 反射率达45%以上; 宽光谱极紫外多层膜的入射波长为13~15 nm, 反射率达20%以上.相关研究工作为宽带极紫外多层膜的研发提供了另一种可供选择的且较优的搜索优化算法, 同时该算法结合实验, 实现膜厚的离散化设计, 使镀制出的多层膜具有较好的光谱性能.

由于Al膜的保护层MgF2薄膜的光学常数对Al/MgF2高反射镜的性能有极大的影响， 本文研究了获取MgF2薄膜光学常数的方法。用热舟蒸发的方法在室温B270基底上镀制了3块不同MgF2厚度的Al/MgF2反射镜样品，通过掠入射X射线小角反射方法表征样品，获得了膜层厚度和粗糙度。在国家同步辐射实验中心计量站测试了入射角为5°时，样品在105~130 nm波段的反射率。在Al、MgF2膜层的厚度和Al的光学常数已知条件下，依据菲涅尔公式，得出了满足某波长处样品反射率的等值曲线，然后从三条曲线的交点得出了MgF2薄膜在108~128 nm波段的光学常数。对比和分析显示: 利用此方法得到的108~128 nm波段MgF2薄膜光学常数计算的反射率曲线和实际测试得到的反射率曲线吻合较好。

基于多层膜准单色覆盖50~1500 eV能谱的多能点发射光谱测量系统可获得“聚龙一号”装置Z-pinch等离子体X射线源的能谱结构和总能量等信息。考虑装置的条件,在13 nm处的多层膜需要工作在掠入射角60°。常规的Mo/Si多层膜尽管反射率最高,但其带宽较大,不能满足多层膜准单色的要求。因此提出将Mo和C共同作为多层膜的吸收层材料与Si组成Si/Mo/C多层膜,可使反射率降低较小而带宽明显减小。采用磁控溅射方法制备了Si/Mo/C多层膜,其掠入射X射线反射测量表面多层膜的结构清晰完整,同步辐射工作条件下反射率测量, 得到Si/Mo/C多层膜在13 nm处和掠入射角60°时的反射率为56.5%, 带宽为0.49 nm(3.7 eV)。

为了修正和提高计量线覆盖的5～140 nm波段光学元件性能的定标和测量精度, 根据国家同步辐射实验室光谱辐射标准和计量光束线的高次谐波分布设计了高次谐波的抑制方案。利用3 500, 840 l/mm金膜自支撑透射光栅和光电二极管探测器研究了计量线在5～140 nm波段高次谐波的分布情况, 并据此提出了利用Si、Al、Al/Mg/Al滤片以及LiF窗、MgF2窗在不同波段对高次谐波进行抑制的方法。实验结果显示: 在5～15 nm波段, 无滤片情况下高次谐波含量极低; 在15～40 nm波段, 通过在相应波段添加适当滤片的方式, 经探测器量子效率修正后的高次谐波比例可抑制在18％以下; 在105～140 nm、115～140 nm波段, 运用LiF窗、MgF2窗滤波可使高次谐波比例基本为零。由此表明, 使用滤波片对全波段抑制谐波的方案是有效的。

为研制极紫外波段窄带多层膜反射镜，采用低原子序数材料组合设计了30.4 nm波长处Mg/SiC，Si/SiC，Si/B4C和Si/C多层膜反射镜，并与极紫外波段传统的Mo/Si多层膜反射镜进行对比。采用直流磁控溅射技术制备了这些多层膜，在国家同步辐射实验室辐射与计量光束线完成了多层膜反射率测量，测量结果表明：Mg/SiC多层膜的带宽最小，为1.44 nm，且反射率最高，为44%；而Mo/Si多层膜的反射率仅为24%，带宽为3.11 nm。实验结果证明了采用低原子序数材料组成的多层膜的带宽要比常规多层膜窄，该方法可以应用于极紫外波段高分辨研究。

为了抑制同步辐射光通过光栅单色器后出射的单色光在长波段的高次谐波以及提高光源在该波段的偏振特性，计算分析了三镜偏振器Au_Si_Au的偏振特性及其对长波段高次谐波的抑制效果。比较了Au_Si_Au，Au_SiC_Au和Au_Be_Au 3种不同材料的偏振镜抑制高次谐波的能力和对偏振度的提高。计算分析表明，Au_Si_Au三镜组合镜对长波段的高次谐波抑制效果较好，光源通过Au_Si_Au三镜反射后，P分量的反射率几乎为0，而S分量在30 eV以后几乎全被抑制。Au_Si_Au三反射镜不仅可以抑制30 eV以上的高次谐波，而且使该波段光源的偏振性得到提高，20 eV时最高偏振度可达99%以上，从而在极大地改善同步辐射光源纯度的同时提高了光源的偏振度。

为了减小常规多层膜的带宽，提高其光谱分辨率，对采用低原子序数材料组成的适用于极紫外和软X射线波段的多层膜进行了研究。首先，在14 nm波长处选取3种低原子序数材料对Si/B4C，Si/C和Si/SiC组成多层膜，用随机搜索的方法优化设计了这3种多层膜以及在此波段常用的Mo/Si多层膜。然后，用直流磁控溅射的方法制备Si/B4C,Si/C,Si/SiC和Mo/Si多层膜,并用X射线衍射仪测量拟合多层膜的周期厚度。最后，用同步辐射测试多层膜的反射率。同步辐射测试结果显示，Mo/Si多层膜的带宽最大，为0.57 nm；Si/SiC多层膜的带宽最小，为0.18 nm，结果与理论基本一致。实验结果表明，低原子序数材料多层膜的带宽要比常规Mo/Si多层膜窄，使用低原子序数材料组成多层膜可以提高多层膜的光谱分辨率。