利用自行搭建的LIBS装置对原铝中硅铁含量进行了分析测试, 测试前对原铝试样进行了微观形貌分析, 研究发现原铝中硅元素除有个别区域聚团现象外, 其分布相对较为均匀; 铁元素多以团状汇聚形态出现, 且无明显的分布规律。 实验分别考察了激光脉冲能量对激光诱导原铝等离子体光谱的影响, 发现随着激光脉冲能量的增大, 硅、 铁元素信噪比先增加后减小, 硅、 铁谱线信噪比最大值均出现在160 mJ处, 实验选取的激光脉冲能量为160 mJ。 在上述较为合理的实验条件下, 以内标法为基础, 分别采用两种标样(纯铝标样与自选标样)建立了定标模型; 结果表明: 相比于纯铝标准试样, 采用自选试样建立的定标模型不够理想, 且数据的离散程度较大, 铁元素直线拟合优度仅为0.921 3, 相对标准偏差也较大。 采用纯铝标样时, 在试样不旋转的情况下, 硅、 铁元素定标曲线拟合优度分别为0.961 1与0.974 1, 相对标准偏差分别为8.85%与9.43%, 且误差棒显示误差随定标试样的硅、 铁含量升高而增大。 当试样台保持转速50 r·min-1条件下进行实验, 发现硅、 铁元素定标曲线的拟合优度分别为0.978 5与0.988, 相对标准偏差分别为3.78%与3.4%, 相比于试样平台固定情况下的定标结果, 拟合优度明显改善, 相对标准偏差也有所降低, 定标模型明显优于自选试样建立的模型。 使用两种定标模型对25个测试样进行了分析测试, 比较了两种测试结果的相对误差, 纯铝定标试样由于含量梯度较大, 跨度较宽, 采用该标样建立的定标模型对低铁原铝试样测试适应性相对较差, 而自选试样建立的定标模型虽然不够理想, 但针对低铁原铝试样的测试适应性相对较好。 对激光诱导原铝产生的等离子体进行了诊断, 通过镁元素几条离子谱线的玻耳兹曼图, 计算出了等离子体温度约为9 163.63 K, 利用镁元素一条谱线的Stark展宽估算出等离子体电子密度为1.69ⅹ1017 cm-3, 验证了激光诱导原铝等离子体处于局部热力学平衡状态的假设是成立的。

激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)技术不仅可以对导体及非导体进行元素的成分含量分析, 而且还可进行元素分布及涂层深度表面微区分析, 故在元素分析领域引起广泛的关注。主要介绍了LA-ICP-MS的仪器装置及其表面微区分析理论, 同时对LA-ICP-MS在钢铁、 有色金属及半导体等材料科学领域中的元素分布及涂层深度表面微区分析应用进展情况进行回顾, 与SEM/EDS(扫描电子显微镜/能谱仪)、 EPMA(电子探针微区分析)、 AES(俄歇电子能谱)等传统经典的表面分析方法的比较, LA-ICP-MS具有无需或很少样品制备、 空间分辨率可调、 多元素同时分析及灵敏度高等优点, 目前LA-ICP-MS已成为这些经典表面微区分析工具强有力的补充。随着LA-ICP-MS分析技术进一步的发展与成熟, 相信不久的将来越来越多的元素分析工作者会使用这一强有力的分析工具, 它像LIBS(激光诱导击穿光谱)一样, 将会成为元素分析领域非常耀眼的一颗新星。

经典判断钢铁样品是否存在偏析带方法有金相显微及硫印方法, 其缺点在于分析速度慢, 且无法提供元素的含量分布信息。 文中在最佳实验条件下, 采用激光诱导击穿光谱(LIBS), 在空间横向分辨率约为100 μm左右对两块钢铁中低合金板坯及均匀样品扫描分析, 在建立校准曲线的基础上, 将元素强度二维分布转化为含量二维分布。 研究表明, 编号为86#样品C, Si, Mn, P, S及Cu等元素存在明显的偏析, 编号为174#样品C, Si, P, Ti等元素存在明显的偏析, 并对偏析带的宽度进行估算, 其偏析带的位置及宽度与金相显微分析方法相吻合。 对均匀样品扫描分析, C, Si, Mn, P, S等元素均匀分布, 不存在偏析带, 通过元素强度或含量二维分布图可间接反映样品的均匀性。 与传统的金相分析方法相比较, LIBS不仅可快速准确体现样品偏析带位置及宽度, 而且还可同时提供元素含量分布(如C, Si, Mn, P, S等元素)等方面的信息。 此方法可用于快速对钢铁样品是否存在偏析带及其宽度进行表怔, 从而为钢铁冶炼工艺的改进提供理论依据。