以氢氧化钠和硫化钠为沉淀剂采用共沉淀法同时富集水体中的Cr, Cd和Pb, 通过对Cr(OH)3, Cd(OH)2和PbS沉淀均匀悬浮液抽滤以制成Cr, Cd和Pb均匀分布的薄膜样品并进行能量色散XRF光谱测量, 以实现水体中Cr, Cd和Pb的同时快速分析与检测。 研究了富集过程中的反应时间和反应物摩尔比对薄膜样品XRF光谱强度的影响, 确定了富集过程的最佳反应条件为沉淀反应时间为5 min, OH-与Cr3+的最佳摩尔比为50, OH-与Cd2+的最佳摩尔比为50, S2-与Pb2+的最佳摩尔比为2; 对富集后不同浓度的薄膜样品进行了均匀性检验, 富集区域6个不同位置荧光强度的相对标准偏差均小于48%, 说明富集后的薄膜样品具有较好的均匀性; 将不同浓度薄膜样品的理论浓度值与ICP-MS方法测得的浓度值进行对比分析, 验证了该富集方法对水样中Cr, Cd和Pb的富集率均能达到90%以上; 根据薄膜样品的荧光强度与ICP-MS测得的浓度值, 建立了基于该富集方法的水体中Cr, Cd和Pb的X射线荧光光谱定量分析方法, Cr, Cd和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0997 3, 0995 0和0999 8, 当实际采集水样体积为50 mL时, Cr, Cd和Pb的检出限分别为74, 296和85 μg·L-1, 均低于《污水综合排放标准 GB 8978—1996》中Cr, Cd和Pb的最高允许排放浓度, 因此该方法能够实现工业生产及生活排放污水中Cr, Cd和Pb的同时快速分析与检测。 该研究为基于X射线荧光光谱法的水体多种重金属同时快速在线监测提供依据。