1 1.北京大学 地球与空间科学学院, 造山带与地壳演化教育部重点实验室, 北京 100871
2 2.北京金羽新能科技有限公司, 北京 100095
以天然矿物纤水镁石为模板、蔗糖为碳源制备多孔碳纳米管, 并以硫脲为氮、硫源, 采用水热法制备氮/硫共掺杂的碳纳米管。结果表明, 掺杂碳纳米管继承了纤水镁石模板的柱状结构, 呈现中空管状, 增大了模板炭的比表面积和孔容。在6 mol·L-1 KOH电解液中, 电流密度为1 A·g-1时, 未掺杂碳纳米管的比电容为62.2 F·g-1, 氮掺杂之后碳纳米管的比电容为97.0 F·g-1, 氮/硫共掺杂的碳纳米管比电容为172.0 F·g-1, 氮/硫共掺杂后碳纳米管的电化学性能比未掺杂的提高近3倍; 循环1000次电容保持率达89%, 说明掺/硫共掺杂碳纳米管具有良好的电化学性能。此外, 组装的对称型超级电容器同样展示了良好的电容性能。
超级电容器 纤水镁石 氮/硫共掺杂 碳纳米管 电化学性能 supercapacitor brucite N/S co-doping carbon nanotube electrochemical performance
1 胡文英莆田学院环境与生物工程学院
2 福建省新型污染物生态毒理效应与控制重点实验室, 福建 莆田 351100
为提高碳点对汞离子光化学识别的选择性及检测方法的可行性, 以柠檬酸和磺胺为原材料采用热解法制备一种新型氮、 硫共掺杂碳点(NS-CDs)。 用红外光谱仪、 紫外-可见光吸收光谱仪、 透射电镜、 元素分析仪和荧光光谱仪等对其结构和光学性能进行表征。 结果表明: 该量子点水溶性和分散性高, 平均粒径4.78 nm左右, 具有类石墨结构; 其在3 446和3 261 cm-1处存在N—C和O—H键振动吸收峰; 2 966和2 923 cm-1处为C—H键振动吸收带; 1 630和1 570 cm-1处吸收峰归属于苯环骨架CC双键振动; 1 388 cm-1处为—CH3剪式振动峰; 1 268, 1 192, 1 146及1 071 cm-1处的振动吸收峰表明存在为C—N, C—S, C—O, C—O—C及—SO-3键, 912 cm-1处为环氧基的特征吸收峰, 739 cm-1处吸收带归属于N—H键变形振动, 可见, 该碳点不仅含有苯环骨架结构, 还有N和S等元素参与的成键结构存在。 其在21.4°处出现一个明显且宽的(002)晶面衍射特征峰, 晶格间距为0.41 nm, 稍大于石墨晶格间距(0.34 nm)。 NS-CDs的C, N, S和O元素含量分别为68.72%, 7.37%, 6.24%及17.67%, 与红外分析结果吻合。 NS-CDs在309 nm处有一个由CC键的π→π*电子跃迁产生的较强吸收峰, 且在可见光区域内有一个很长的拖尾; 同时在335 nm处出现了一个由CO键的n→π*电子跃迁而产生的吸收肩峰。 当激发波长小于390 nm时, NS-CDs原液荧光发射峰值随激发波长增大而逐渐增大, 且在390 nm时, 荧光强度最强; 大于390 nm时, 随激发波长增大而逐渐减弱。 同时发现随激发波长增加, 发射峰逐渐红移。 当NS-CDs溶液逐渐稀释时, 其最佳激发峰也由390 nm蓝移至360 nm; 当pH值＜11.0时, NS-CDs的荧光强度变化很小, 在pH值为7.0时荧光峰最强; 在pH＞12.0时, 荧光强度急剧下降, 故选用PBS缓冲溶液(pH 7)进行金属离子检测实验。 在16种金属离子中只有Hg2+对NS-CDs荧光强度具有极其显著的影响, 使碳点荧光完全猝灭, 基于NS-CDs对Hg2+具有高选择性及Hg2+对NS-CDs强荧光猝灭作用, 建立了其对Hg2+的荧光化学识别方法。 该识别方法的线性方程为y=5.559 02x-13.860 39, 其线性范围为1×10-3~1×10-9 mol·L-1, R2为0.9947, 检出限为7.11×10-3 nmol·L-1, 相对标准偏差小于2.5%, 对实际样品检测精度和回收率高, 可用于实际水样中Hg2+的检测, 在生物和环境分析领域具有良好的应用前景。
磺胺 氮硫共掺杂 碳点 汞离子 光化学识别 Sulfanilamide Nitrogen and sulfur-codoped Carbon dots Mercury ion Photochemical recognition 光谱学与光谱分析
2019, 39(11): 3388
