信息工程大学信息系统工程学院成像与智能处理河南重点实验室,河南 郑州 450001
基于衰减效应提出一种高阶拟合模型,能够快速准确地估计青铜器内部材料的等效原子序数与密度。为验证该方法的可行性,使用能谱计算机断层成像(CT)技术采集多个能量下的成像数据,开展实际数据拟合实验。在实际数据实验中原子序数估计的最大误差在5%以内,平均误差小于4%;密度估计的最大误差在10%以内,平均误差小于4%。实验结果表明,该模型能够仅通过两种能量的成像数据,在无损条件下快速准确地估计青铜器内部材料的等效原子序数与密度。
测量 青铜器 能谱计算机断层成像 衰减效应 等效原子序数 高阶拟合模型
1 战略支援部队信息工程大学基础部,河南 郑州,450001
2 战略支援部队信息工程大学信息系统工程学院,成像与智能处理河南重点实验室,河南 郑州 450001
光子计数型能谱计算机断层扫描(CT)已成为CT成像领域的最新技术,建立精确的噪声模型可以为开发高效的能谱重建算法和降低辐射剂量提供理论支撑。通过对光子计数型能谱CT投影数据噪声进行深入分析和理论推导,提出了能谱CT投影数据噪声的p-范分布模型。首先,综合考虑光子计数探测器能量采集中的光子统计波动和电子热噪声,利用贝叶斯公式推导噪声分布模型。然后经过投影数据的密度函数拟合验证、拟合优度检验等实验环节对所提理论模型进行检验。结果表明,相比于传统分布模型,所提分布模型能够更加精准地刻画光子计数型能谱CT成像机理和物理过程。最后,对投影数据观测序列进行时间序列分析,并将预测得到的结果用于修复异常值。从仿真实验结果和实际数据实验结果可以看出,该预测值具有良好的修复效果。
光子计数型能谱计算机断层扫描 投影数据噪声 拟合优度检验 一元p-范分布 时间序列分析
1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7~0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
辐射研究与辐射工艺学报
2023, 41(6): 060702
强激光与粒子束
2023, 35(10): 104002
1 成都理工大学核技术与自动化工程学院, 四川 成都 610059
2 中国人民解放军陆军勤务学院军事设施系, 重庆 401311
锂离子电池在新能源开发与应用中具有重要作用。 三元正极材料成分配比对锂离子电池产品性能与质量产生很大影响, 生产控制需要及时、 精确地掌握混料的成分变化。 能量色散型X射线荧光(EDXRF)技术在该领域的快速分析中具有较好的应用前景, 但目前商品仪器的分析精度尚不能满足生产需求。 为了解决三元正极材料成分Mn、 Co、 Ni的高精度EDXRF分析的技术难题, 提出了一种基于同源激发的自校正式EDXRF分析技术, 采用钨靶X射线管(25 kV/400 μA)和两个能量分辨率均为135 eV(@5.9 keV)的电致冷SDD探测器组成双路X荧光同步激发-探测装置, 将X射线管发射的原级X射线经双路准直器分束后, 分别激发校准样品和待测样品, 两个探测器同时测量两个样品的荧光计数, 采用标准样品的能谱数据对待测样品的能谱数据进行“归一化”处理实现同步校正, 从而降低分析仪器中X射线管不稳定性的影响。 通过8小时内的140次重复性测试, 从计数衰减率、 计数波动和整体效果等方面分析了该装置的稳定性, 并与单光路的稳定性进行比较, 以相对标准偏差和最大相对偏差作为评价指标来评估该装置的稳定性。 计数衰减率从单光路的-0.049 3%·h-1降低到0.001 0%·h-1, 对于11个波动较大的数据点, 相对标准偏差从单光路的0.151 4%降到0.032 6%, 表明同源激发的自校正式EDXRF分析技术可有效降低计数衰减、 初级X射线能谱波动的影响。 从综合效果来看, 经同步数据校正后, Mn、 Co、 Ni的相对标准偏差和最大相对偏差分别为0.076%、 0.170%, 稳定性较单光路提高了1倍。 建立了基于双光路EDXRF分析的定量分析数学模型, 经实验检验, 分析粉末压样品中Mn(17.361%~20.016%)、 Co(12.991%~14.965%)、 Ni(29.653%~33.065%)的绝对误差分别不超过-0.072%、 -0.061%、 0.098%, 单样品的分析时间为200 s, 表明采用同源激发的自校正式EDXRF分析技术能有效改善仪器分析精度, 实现快速、 准确的测量要求。
三元正极材料 能量色散X射线荧光分析 能谱稳定性校正 定量分析 Ternary cathode materials Energy dispersive X-ray fluorescence analysis Energy spectrum stability correction Quantitative analysis 光谱学与光谱分析
2023, 43(11): 3436
强激光与粒子束
2023, 35(9): 094002
信息工程大学成像与智能处理河南重点实验室,河南 郑州 450001
为降低X射线辐射剂量和提高成像效率,开发准确和高效的多能谱成像方法,提出一种具有双即插即用(PnP)框架的图像重建方法。该方法引入两个PnP正则化能量函数,分别对多通道图像内蕴低秩性与通道内图像稀疏性进行度量。首先以多通道图像间的相似块构造高维张量,然后引入张量加权核范数对张量低秩性进行刻画,并结合图像梯度域L0(伪)范数对通道内图像稀疏性进行刻画,最后设计基于交替方向乘子法的高效求解算法。为验证算法的可行性,开展模拟多通道光子计数采样图像重建实验。实验结果表明:与现有代表性方法相比,所提方法的峰值信噪比提升0.067 dB~1.89 dB,时间消耗约为代表性方法的25%;所提方法具有抑制伪影干扰和改善图像质量的优势,并且计算效率得到显著提升。
能谱计算机断层成像技术 低剂量采样 X射线成像 即插即用框架 光学学报
2023, 43(14): 1434001
强激光与粒子束
2023, 35(5): 059001
1 故宫博物院, 北京 100009
2 北京化工大学材料科学与工程学院, 北京 100029
3 文物保护领域科技评价研究国家文物局重点科研基地, 北京 100029
传统宫殿建筑的红色灰浆常用天然矿物红土作为显色剂, 但由于红土矿被限制开采等原因, 目前古建筑修缮常用工业合成氧化铁红替代红土, 但出现了红灰防水性差、 开裂剥落等现象。 为探究该现象出现的原因, 采集故宫养心殿中三座殿所(正殿、 西围房、 后殿)屋顶的红色夹垄灰样品, 通过X射线衍射(XRD)确定样品的主要物相组成, 结果表明: 各殿样品的主要组成皆为方解石、 氧化铁及石英, 此外含有少量的钠长石及埃洛石。 由于各殿样品色度差异较大, 因此结合粉末微观形貌及Mapping测试, 对比微观颗粒的形态、 颜色及文物样品断面元素分布情况, 结果表明正殿及后殿样品的粉末微观形貌显示为色泽均匀、 饱满的深红色颗粒, 伴有黑色或棕黄色矿物颗粒, 且由元素分布结果可知样品内Fe元素分布不均匀, 且与Al和Si元素分布不一致; 而西围房样品的粉末微观形貌显示为浅色颗粒, 伴有其余矿物组成存在。 元素分布结果表明样品内Fe元素分布均匀, 与Al和Si元素分布一致, 得出正殿、 后殿的红灰样品所用原料及显色物质为白灰、 红土、 氧化铁红; 西围房的红灰样品所用原料及显色物质为白灰、 红土, 首次提出了红土与氧化铁间的鉴别方法。 通过扫描电子显微镜(SEM)探究显色物质对样品微观形貌的影响, 结果表明仅含红土的样品结构连续且致密, 添加氧化铁红后两相结合较差, 孔隙较多。 为进一步探究红土、 氧化铁红对样品性能的影响, 分别制备了添加红土、 氧化铁红的模拟试样, 结合文物样品及分别添加红土、 氧化铁的模拟试样物理力学性能测试结果可知, 用氧化铁红替代红土制作夹垄灰, 相对于用红土制作的夹垄灰, 其物理力学性能较差。
故宫养心殿 夹垄灰 X射线衍射 能谱 偏光显微镜 The Yangxin Hall in the Forbidden City Jia-long lime X-ray diffraction Energy spectrum Polarizing microscope