1 湖南中医药大学药学院湘产大宗药材品质评价湖南省重点实验室, 湖南 长沙 410208
2 中国中医科学院中药研究所, 北京 100700
何首乌有生首乌和制首乌之分, 生首乌能解毒, 润肠通便; 制首乌能补肝肾, 益精血, 乌须发, 强筋骨, 化浊降脂。 生/制首乌都含有二苯乙烯苷类、 蒽醌类、 磷脂类等化学成分, 但其含量存在一定差异。 生首乌炮制后其毒性减弱。 生/制首乌的功效、 主治和毒性都存在一定的差异, 在外观性状上差异较易识别, 但其磨成粉末后两者不易区分。 因此, 寻找一种快速简单的判别方法来区分生/制首乌十分必要。 中红外光谱法具有检测速度快, 对样品无损等优势, 已在中药质量控制和鉴别中得到广泛的应用。 该研究建立生/制首乌中红外光谱的指纹图谱, 并采用正交偏最小二乘-判别分析对其进行鉴别。 在4 000~700 cm-1范围内采集38批不同来源生/制首乌中红外光谱数据, 分析其主要的特征峰, 并用simca13.0软件对数据进行正交偏最小二乘-判别分析。 建立38批不同来源生/制首乌中红外指纹图谱, 并分析出主要化学成分包括蛋白质类、 核酸类、 脂肪酸类、 蒽醌类、 二苯乙烯苷类、 磷脂类。 对红外光谱峰形和峰强度进行分析, 生首乌和制首乌的峰形差异比较少, 但峰强度具有一定的差异。 为了建立生/制首乌红外光谱差异模型, 采用正交偏最小二乘-判别分析法, 其结果能很好地将生/制首乌分成两类, 左边为制首乌, 右边为生首乌。 根据变量在项目中的重要性(VIP值)筛选差异化学成分, 并利用SPSS17.0统计软件进行t检验, 以VIP>1及p<0.05确定差异性化学成分。 生/制首乌的差异性化学成分为二苯乙烯苷类、 蒽醌类、 磷脂类, 表明何首乌炮制后二苯乙烯苷类、 蒽醌类、 磷脂类的含量都发生变化。 中红外光谱结合模式识别筛选出差异性化学成分和文献报道基本一致, 表明此法可用于生/制首乌鉴别。 本研究成功采用中红外光谱对生/制首乌进行快速检测和整体质量评价, 结合模式识别能将其鉴别, 可为中药质量控制和快速鉴别提供依据。
中红外光谱 生首乌 制首乌 模式识别 二苯乙烯苷 Mid-infrared spectroscopy Crude Polygonum multiflorum Processed Polygonum multiflorum Pattern recognition Stilbene glycosides 光谱学与光谱分析
2021, 41(12): 3708
1 天津大学 化工学院, 天津 300350
2 深圳大学 化学与环境工程学院, 广东 深圳 518071
力致变色荧光材料具有机械力刺激响应的性能,在压敏传感等领域有着广阔的应用前景。本文制备了一种具有聚集诱导发光效应的二氰基二苯乙烯基苯衍生物(DCS-Bn),采用高分辨质谱对其化学结构进行了表征。通过吸收光谱和荧光发射光谱研究了DCS-Bn的光物理性质,并使用差示扫描量热仪和X射线粉末衍射仪考察了其聚集态结构。实验结果表明,DCS-Bn在溶液和固体状态均具有较强的发光性能。并且,基于DCS-Bn独特的棒状分子结构及“晶态-非晶态”的聚集态结构变化,该材料具有力致发光变色性质。采用溶剂熏蒸或者加热处理,DCS-Bn荧光颜色又能恢复,在可重复书写荧光材料等领域具有潜在应用价值。
聚集诱导发光 二氰基二苯乙烯基苯 高荧光量子产率 聚集态结构 力致发光变色 aggregation-induced emission dicyanodistyrylbenzene high fluorescence quantum yield aggregation structures mechanofluorochromic
1 天津大学化工学院 化学工程联合国家重点实验室, 天津300350
2 深圳大学 化学与环境工程学院, 广东 深圳518037
聚集诱导发光(Aggregation-induced emission,AIE)由于在超分子化学、生物学以及材料科学方面起着非常重要的作用而受到人们的广泛关注。为拓展AIE分子在生物机体的内环境或自然环境中的应用, 水溶性的AIE分子更是受到高度关注。本工作合成了以二氰基二苯乙烯基苯为发光基元、磺酸基为亲水基元的水溶性AIE分子DCS-SO-3, 并对其光物理性能进行了研究。光谱实验结果表明, DCS-SO-3能够以水作为良溶剂, 并伴随着四氢呋喃的加入呈现聚集诱导发光的性质。同时, 由于磺酸基具有可逆结合质子的能力, DCS-SO-3可在酸性环境中结合H+发生质子化, 以DCS-SO3H形式存在; 在碱性环境中脱去质子, 以DCS-SO-3的形式存在。因此, DCS-SO-3是一种具有AIE性质和pH响应性能的新型亲水性材料。
聚集诱导发光 pH响应 二氰基二苯乙烯基苯 酸碱调控 aggregation-induced emission pH-responsive dicyanodistyrylbenzene acid-base regulation
1 北京工业大学材料科学与工程学院,北京 100124
2 北京工业大学固体微结构与性能研究所,北京 100124
3 北京玻璃研究院,北京 101111
反式二苯乙烯(TSB)晶体是一种可用于较强γ辐射下进行快中子检测的优良闪烁材料。由于溶液法得到的晶体在质量、性能等方面所表现的优越性,有必要对TSB晶体的溶液法生长技术进行系统研究。本文介绍了国内外关于TSB晶体的溶液降温法生长研究过程和取得的进展,对相应研究结果进行了分析,并提出了尚存在的问题。
反式二苯乙烯(TSB) 溶液降温法 晶体生长 trans-stilbene(TSB) solution cooling method crystal growth
桂林理工大学环境科学与工程学院, 广西 桂林 541006
在室内条件下提取了苯乙烯在不同土壤中的光谱诊断波段及其范围,并以其作为土壤中苯乙烯识别及其含量预测的依据。采用微分处理法与光谱数据转换法对土壤光谱反射率进行处理,以增大样品之间的光谱变化差异,并采用多元线性回归(SMLR)、偏最小二乘回归(PLSR)和支持向量机(SVMR)方法建模以预测不同土壤中的苯乙烯含量。结果表明,受苯乙烯污染的不同土壤的光谱特征分别位于1800,2200,2400 nm附近;受自身理化性质及苯乙烯含量影响,土壤光谱反射率的降速先增大后减小,直至苯乙烯在土壤中饱和,反射率变化趋于稳定。PLSR模型对土壤中苯乙烯含量的预测效果最优,SMLR模型次之,SVMR模型较差。PLSR模型的决定系数为0.982~0.998,模型稳定性强,其校正标准差与预测标准差的差值为0.004~0.016,模型预测精度高。
光谱学 红外光谱 苯乙烯 土壤 特征波段 预测模型
新疆师范大学 化学化工学院, 新疆 乌鲁木齐 830054
合成了一种新型四苯乙烯-罗丹明化合物L,通过紫外-可见吸收光谱、分子荧光光谱、裸眼和循环伏安分析法等分别研究了化合物L的聚集诱导发光性能、对金属阳离子的识别性能和电化学性能。实验结果显示:化合物L在乙醇-水的混合溶剂中表现出典型的聚集诱导发光性能;L在EtOH/H2O(V∶V,1∶1,Tris-HCl,pH=7.0)溶液中随Fe3+的加入,化合物L的EtOH/H2O(V∶V,1∶1,Tris-HCl,pH=7.0)溶液显示出明显的颜色变化,由无色变成红色,除Al3+、Cr3+略微变红外,其他金属离子无明显变化,这表明化合物L可作为裸眼识别Fe3+的探针;当选用激发波长350 nm 时,在508 nm 处的荧光发射强度发生猝灭,猝灭比为87.5%,检出限为4.56×10-6 mol/L;激发波长为530 nm时,在582 nm处荧光发射强度呈增大趋势,较加入前增大了49.6倍,检出限可达7.4×10-7 mol/L。由此可见,L在用不同激发波长激发时,在两个不同荧光发射波长下分别实现了对Fe3+的“turn-off”和“turn-on”识别,因此L可作为一种具有高灵敏性和专一选择性的可视化Fe3+荧光探针。并经Jobs曲线、紫外和荧光滴定、核磁滴定、扫描电镜初步确定了探针L和Fe3+的络合机理,探针L和Fe3+的络合比为2∶1,整个测试在中性条件下进行,使得该类探针在生物体系或环境中有潜在的应用价值。且它的电离势为5.77 eV,电离势与正电极的功函数(5.5 eV)较匹配,有望开发成为空穴传输材料。电子亲合势为3.71 eV,比常见的电子传输材料PBD(EA=2.82 eV)的电子亲和能大,有望开发为电子传输材料,所合成的化合物也可作为一类具有潜在应用价值的光电材料。
四苯乙烯 罗丹明B 裸眼识别 “turn-off”和“turn-on”Fe3+荧光探针 tetraphenylethyene rhodamine B naked-eye recognition “turn-off” and “turn-on” Fe3+ fluorescence pro