稀土精矿分离出单一稀土元素的工艺过程属于连续流程制造, 多采用人工取样-ICP实验室分析测试的方法进行工艺监测与控制, 检测结果滞后于生产实际, 可能造成产品质量不稳定等后果。 实验基于能量色散X射线荧光光谱技术, 建立了一种在线测定稀土分离过程中稀土配分含量的方法。 通过对北方稀土典型元素镧、 铈、 镨、 钕的能量色散-X射线荧光光谱特征分析, 利用多元逐步回归从稀土混合料液中剥离出单一稀土元素信号。 依据相对理论偏差对滤光片、 管压、 管流等条件进行优化, 为稀土配分含量在线分析奠定了基础。 开发了XOR-50稀土配分在线分析设备和在线检测方法, 快速反映稀土分离萃取工艺状况, 提供实时的在线萃取数据, 为工艺调整提供精准可靠的数据支撑。 研究结果显示, 采用0.2 mm Al滤光片, 25 kV光管激发电压, 1 100 μA光管电流的测试条件, 同一样品的稀土元素配分含量连续11次测定的相对标准偏差小于1%; 现场分析结果与ICP-AES检测结果相符。 镧, 铈, 镨, 钕等轻稀土元素的仪器检出限小于5 μg·mL-1, 完全满足稀土配分在线监测对准确性和可靠性要求。

建立固相萃取逐步分离-紫外分光光度法测定果蔬中残留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯的检测方法。 样品经高速涡轮旋转石油醚∶乙酸乙酯(2∶1)提取, 30%甲醇溶液上样, C18固相萃取柱富集、 净化、 分离三种残留防腐剂, 分别采用30%乙醇(酸, pH 2.5)溶液、 55%甲醇(碱, pH 11.5)溶液、 75%乙醇(酸, pH 2.5)溶液依次洗脱分离固相柱中被保留的噻苯咪唑、 邻苯基苯酚、 联苯, 对洗脱液进行紫外分光光度法检测。 结果表明: 三种防腐剂在1～10 μg·mL-1的范围内呈良好线性关系, 相关系数r>0.999 8。 样品加标回收率为72.1%～103.5%, 相对标准偏差在1.2%～7.7%, 样品最低检测限分别为0.09, 0.5和0.1 μg·mL-1。 该方法简便、 灵敏、 快速, 能够满足同时测定果蔬中防腐剂残留量的要求。