分别利用高效液相色谱法和太赫兹时域光谱技术对甲硝唑分析纯和口服甲硝唑溶液进行检测。以密度泛函理论的多种交换-关联函数模型为基础,计算甲硝唑在太赫兹波段的分子振动频率,并对甲硝唑的特征吸收峰进行了指认。实验结果显示:太赫兹光谱检测结果与高效液相色谱的实验结果具有良好的一致性,太赫兹时域光谱技术可以对药物残留进行快速检测。太赫兹时域光谱实验得到的甲硝唑特征吸收峰的位置与计算所得的理论值极为接近,这表明在系统可测范围内存在甲硝唑分子的振动频率,并且特征吸收频率的形成机制与分子基团的振动模式密切相关。这一研究对抗生素药品残留的快速检测以及化合物有效成分的鉴别具有重要的参考价值。

高光谱成像可将图像和光谱相结合, 同时获得目标对象的图像和光谱信息, 已在农产品定性和定量分析检测方面得到广泛利用。 利用可见-近红外高光谱成像结合化学计量学方法对贮藏期内灵武长枣果糖含量进行无损检测。 采用高效液相色谱测量长枣果糖含量的化学值, 可见-近红外高光谱系统采集长枣的高光谱图像, 提取每个样本感兴趣区域的平均光谱; 建立长枣贮藏期的径向基核函数支持向量机(radial basis kernel function support vector machine, RBF-SVM)模型; 分别选用正交信号校正法(orthogonal signal correction, OSC)、 多元散射校正(multiplicative scatter correction, MSC)、 中值滤波(median-filter, MF)、 卷积平滑(savitzky-golay, SG)、 归一化(normalization, Nor)、 高斯滤波(gaussian-filter, GF)和标准正态变换(standard normalized variate, SNV)等方法对原始光谱进行预处理; 为减少数据量, 降低维度, 提高运算速度, 采用反向区间偏最小二乘法(backward interval partial least squares, BiPLS)、 间隔随机蛙跳算法(interval random frog, IRF)和竞争性自适应加权算法(competitive adaptive reweighted sampling, CARS)对光谱数据提取特征变量; 建立全波段和特征波段的偏最小二乘回归(partial least squares regression, PLSR)和主成分回归(principle component regression, PCR)长枣果糖含量预测模型。 结果表明: RBF-SVM判别模型校正集准确率为98.04%, 预测集准确率为97.14%, 能很好地预测长枣的贮藏期; 利用BiPLS, IRF及CARS进行降维处理, 提取特征波长个数为100, 63和23, 占原光谱数据的80%, 50.4%和18.4%; 为简化模型运算过程并提高模型精度, 采用CARS算法对BiPLS及IRF算法所选取的特征波长进行二次筛选, 分别优选出18和15个特征波长, 占原光谱数据的14.4%和12%, 显著减少特征波长数; 将全波段光谱与提取出的特征波长分别建立长枣果糖含量的PLSR及PCR预测模型, 优选出CARS提取特征波长建立的PLSR模型效果最优, 其中校正集的相关系数Rc=0.854 4, 均方根误差RMSEC=0.005 3, 预测集的相关系数Rp=0.830 3, 均方根误差RMSEP=0.005 7, 说明CARS有效地对光谱进行降维, 简化了数据处理过程。 研究表明, 利用可见-近红外高光谱成像结合化学计量学方法及计算机编程, 可以有效的实现灵武长枣果糖含量的快速无损分析, 为灵武长枣内部品质的检测提供理论依据。

目的: 建立高效液相色谱法同时测定人参皂苷Rb1、Rc、Rd、Rg3、CK和Rh2的方法。方法: 采用ODS C18 (4.6 mm×150 mm) 色谱柱, 流动相乙腈-0.05 %磷酸水, 梯度洗脱, 流速1 mL/min, 检测波长203 nm, 柱温35 ℃。结果:人参皂苷Rb1、Rc、Rd、Rg3、CK和Rh2分离效果良好, 线性关系良好, 相对标准偏差和回收率符合2010年版中华人民共和国药典要求。结论:本方法简便、准确、稳定、重现性好, 可用于上述人参皂苷的含量测定。

建立了超高效液相色谱快速、准确、高灵敏度测定小麦中20种三嗪类除草剂残留量的分析方法,并用于实际样品的分析.样品经丙酮提取、弗罗里硅土柱净化,用超高效液相色谱(UPLC)测定.该法在5min内即可完成20种三嗪类除草剂的分离及检测.20种三嗪类除草剂在0.05～6.0 m/kg范围内线性良好,相关系数＞0.999.在0.02～1.0 mg/kg浓度范围内,其中19种三嗪除草剂平均加标回收率在72.94%～100.08%之间,相对标准偏差为0.7%～10.1%.应用此方法对实际小麦样品进行测定分析,结果满意.此方法可同时满足进、出口小麦中多种三嗪类除草剂残留量的检验需要.

建立高效液相色谱法测定含量和含量均匀度的方法.采用SHIMADZU CLC-ODS色谱柱,以乙睛-水-冰醋酸(380∶120∶0.2)为流动相,234 nm波长处检测.氟伐他汀钠在41 μg/mL～328 μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.5%,相对标准偏差(relative standaral deviation,RSD)0.5%(n=9).本方法具有简单,柱效高,经济等优点.

辅酶Q10(coenzyme Q10,CoQ)对心脏充血性病人有较好的疗效,是临床常用药物之一.实验研究了离子束诱变粟酒裂殖酵母对提高CoQ10的产量的影响与作用.实验筛选出六株突变菌株,研究了突变株生理生化特性.结果表明:突变菌株的CoQ10产量都有不同程度的提高,其中编号为N1菌株产量达6.9344 mg/L,是对照菌株的10倍多,最低的N2菌株的产量也是对照菌株的1.3倍.

建立了反相高效液相色谱法同时测定动物营养液中四种B族维生素的方法.采用AichromBond-AQ C18(4.6mm×250 mm,5 μm)柱,以甲醇-缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)三波长下测定.回收率的范围81.6%～101.5%,相对标准偏差(RSD)范围0.92%～1.96%.

捧曲霉素(Patulin)是由青霉菌、曲霉菌和丝衣菌等真菌产生的一种有毒代谢物.用HPLC法对番茄酱、果汁及果酒中棒曲霉素进行检测,采用Watersnow PH-BDS C18柱(5μm,4.6mm×150mm)及10%乙晴水溶液为流动相,紫外276nm检测.结果表明:棒曲霉素浓度与峰面积在0.50～100.00μg/mL范围内有很好的线性关系;检出限为9.04μg/kg;平均回收率分别为89.2%、84.7%和93.3%.

建立了用HPLC测定调味品中偶氮类化工染料苏丹Ⅰ～Ⅳ的测定方法.利用正己烷[酱类样品用丙酮-正己烷(1:3,V/V)]提取,经氧化铝柱净化,40mL丙酮-正己烷(20:80,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹干,并用乙腈定容、测定.最低检测限为10ng·g-1,在μg/kg级添加水平的回收率为35%～60%,mg/kg级添加水平的回收率为74%～112%,变异系数小于8%,准确性和精密度较高.此方法能很好的检测出调味品中的被禁用的非食用色素苏丹Ⅰ～Ⅳ.

提出反相高效液相色谱法跟踪监测氯噻硝基呱残留量的方法.反相KromasilC18柱,甲醇-乙腈-水(V/V)=35:5:60为流动相,紫外270nm检测,外标法定量.线性范围0.005～0.100 g/L,r=0.9999,方法回收率和标准偏差分别是98.10%和1.69%(n=6),氯噻硝基呱的检测限在0.03 mg/L.