磷酸二氢钾(KH2PO4，KDP)晶体是目前唯一可在惯性约束核聚变装置中得到实际应用的非线性光学材料。由于晶体缺陷大大降低了非线性光吸收、激光损伤阈值等光学性能，因此，探明KDP晶体缺陷对其电子结构和光学性质的影响机制对于提升其光学性能具有重要意义。本工作采用第一性原理方法计算了KDP晶体(100)和(101)表面上氢空位和氧空位缺陷的结构、稳定性及电子结构特征，研究了酸环境对表面空位缺陷结构及电子结构的影响规律及微观机制。结果表明：氢空位和氧空位缺陷在KDP晶体(100)和(101)表面上均比在晶体中更容易形成。(100)表面对氢空位及氧空位均具有较高的容忍性，然而，(101)表面的氧空位极易失去电子，在带隙中引入缺陷能级，从而引起额外光吸收，对晶体光学性质产生不利影响。酸性环境会导致(100)表面产生更多氧空位，并诱导产生氧空位缺陷能级；同时，酸性环境有利于修复表面氢空位，并消除氧空位在(101)表面电子结构中引入的缺陷态，有利于提升晶体(101)表面质量及光学质量。

β-Ga2O3作为最具发展潜力的超宽禁带半导体材料，其晶体缺陷方面还缺乏深入且全面的研究。面缺陷小角晶界主要存在于β-Ga2O3 (100)晶面，会破坏晶体结构完整性，降低晶体质量。采用化学刻蚀法和透射电子显微镜技术对导模法生长β-Ga2O3晶体中的小角晶界进行宏观分析和微观结构表征。研究表明：小角晶界两侧的刻蚀坑形状和朝向相同，晶界两侧的晶粒取向差约为3°，除此之外，小角晶界会使摇摆曲线出现肩峰及展宽，通过对β-Ga2O3晶体中小角晶界缺陷的微观结构进行表征，填补了小角晶界缺陷的研究空白。

YAG晶体在光电子领域有着重要的应用，晶体生长的缺陷控制是需要解决的瓶颈问题。本工作研究了缩颈和无缩颈提拉法生长的YAG晶体的位错形貌及密度分布，通过对YAG晶体进行抛光、浓磷酸位错腐蚀和金相显微镜分析研究，发现YAG晶体的头部位错密度最大，等径处的位错密度最小，延伸至收尾处位错密度略升高，缩颈结束收细直径的地方位错密度显著降低；分析了不同晶向的YAG位错腐蚀坑形貌，由表面模型计算了YAG各晶面的表面能，结果表明：YAG晶体位错蚀坑相对稳定的外露面为(110)和(112)面。通过极射投影图进一步说明了(110)和(112)面的稳定性及其与晶面的位置关系是决定位错腐蚀坑形貌的重要原因。

低维有机-无机杂化铜卤化物由于拥有高荧光量子效率、高稳定性和可低成本溶液法制备等优点，近年来在光电和辐射探测等领域展现出巨大应用潜力。本工作通过溶液蒸发法成功制备了零维结构(TPA)CuI2 (TPA=四丙基铵，C12H28N+)闪烁体单晶，并对其光学和X射线闪烁探测性能进行了研究。(TPA)CuI2晶体具有高热稳定性和空气稳定性，在紫外激发下，晶体展现出具有291 nm半高全宽的超宽带白光发射，荧光量子效率为62%；在X射线激发下表现出强辐照发光、低余辉、低检测限，是一种新型高性能X射线探测闪烁体。

CaF2晶体在光刻机中应用成为国内外研究的热点，而晶体中存在各种缺陷严重制约其实际性能。本文跟踪观察了CaF2晶体(111)晶面形成的腐蚀坑的形貌特征和空间延伸特性，并分析了各种腐蚀坑所对应的缺陷特性，是实现对晶体缺陷精确表征与控制的前提。研究表明：CaF2晶体(111)晶面的腐蚀坑具有三角锥形坑、锥形-平底坑、平底坑3 种类型。三角锥形坑与锥形-平底坑具有定向移动特性，这表明这类腐蚀坑所对应的缺陷与材料的位错相关，其中：三角锥形坑的坑尖又有3种不同的精细结构，因此所对应的位错至少有3种晶体学走向；而平底坑没有观测到具有空间延伸特性，是缺陷被完全腐蚀后留下的尸体残余，其所对应的缺陷可能是杂质、空位、小的位错环等。通过实时追踪腐蚀坑的演化过程，获得腐蚀坑形成过程的物理参数，建立蚀坑的运动学模型，这也为进一步研究晶体材料的腐蚀理论提供基础。

单晶金刚石作为一种性能优异的半导体材料，在功率器件、深空探测等领域具有广阔的应用前景。然而采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法制备的单晶金刚石通常含有大量的缺陷，尤其是位错，严重限制了其电学性能的发挥。横向外延生长是半导体材料中常用的缺陷调控方法，近年也被应用于金刚石材料制备领域。本研究首先通过金属催化等离子体刻蚀在单晶金刚石籽晶上构造图形阵列，从而为同质外延单晶制备创造横向生长条件；随后通过MPCVD法在此基础上进行单晶金刚石制备，研究了横向外延生长过程并对样品进行了激光共聚焦显微镜、偏光显微镜、Raman光谱和缺陷密度测试。测试表明该方法能够稳定可控的制备图形化生长所需的阵列并降低生长层的缺陷密度。