1　引言

高熵合金是由5种或5种以上元素按等原子比或近等原子比组成的新型多组元合金，具有高强度、耐腐蚀、抗疲劳等优异的综合性能，因而应用前景十分广阔^［1］。目前，高熵合金的制备方法主要有真空电弧熔炼法、粉末冶金法及激光增材制造。相较于传统制造方法，激光增材制造技术具有加工柔性好和加工精度高等优点。但是，受激光能量分布和马兰戈尼反向对流的影响，凝固的金属颗粒在相邻轨道之间聚集，增材件易出现表面球化，这将严重影响增材件的可靠性和耐久度^［2］。

为解决高熵合金增材件表面存在的沟壑、球化以及凹坑等缺陷^［3-6］，改善其表面粗糙度，国内外学者对高熵合金增材件的可加工性进行了系统研究。东北大学的巩亚东团队^［7-9］对FeCoCrNi基高熵合金的磨削机理、特性及工艺进行了系统研究；Guo等^［10］采用铣磨复合工艺提高了选择性激光增材制造CoCrFeMnNi高熵合金的表面质量；Litwa等^［11］比较了不同铣削参数下CrMnFeCoNi高熵合金增材件的表面粗糙度和刀具磨损情况；Lindner等^［12］进一步对车削加工激光增材制造高熵合金涂层的表面形貌和性能进行了研究。目前，高熵合金增材件表面的加工工艺仍以传统的机械加工为主，这种加工方式存在刀具磨损、表面易划伤、复杂件难加工等问题。

激光抛光技术是一种新型的材料表面抛光技术，具有加工质量高、材料适应性广以及加工效率高等优点^［13］，可有效解决以上问题，已被广泛应用于Inconel 718、铝合金及Ti6Al4V等传统合金增材件的表面加工上。Liu等^［14］采用脉冲与连续复合激光抛光工艺，将Inconel 718合金增材件表面粗糙度降低至0.23 μm；Temmler等^［15］采用多步连续激光抛光工艺对H11钢表面进行重熔抛光，结果表明，使用多步抛光工艺可将试样的表面粗糙度降至0.05 μm；Tian等^［16］采用连续激光抛光工艺将Ti6Al4V增材件的表面粗糙度从原始的21.46 μm降至0.51 μm，同时，改善了增材件表面高应力集中现象；Rombouts等^［17］研究了连续激光抛光过程中表面倾角与扫描策略对316L增材件表面粗糙度的影响，结果表明，采用一定的倾角和扫描策略可以显著提升增材件的表面质量，使其表面粗糙度由5 μm减小至1.5 μm。此外，Zhang等^［18］采用双低功率激光抛光系统进行了抛光实验，双低功率激光抛光在提高抛光质量的同时避免了表面材料的蒸发，进一步拓展了激光抛光技术的材料适应性。

综上所述，激光抛光技术对增材结构件表面质量具有明显的改善效果，但鲜有对高熵合金增材件表面质量进行研究的公开报道。鉴于此，笔者采用连续激光对CoCrFeNi高熵合金增材件表面进行抛光实验，研究了工艺参数对高熵合金增材件表面粗糙度的影响规律，分析了抛光后高熵合金表面微观组织结构变化的机理。本研究可为高熵合金增材件激光抛光工艺参数优化提供工艺支撑。

2　实验

2.1　激光增材制造高熵合金

实验原料为CoCrFeNi高熵合金预合金粉末。采用扫描电子显微镜（SEM）观察CoCrFeNi高熵合金粉末的微观形貌，粉末颗粒呈典型的球状，如图1（a）所示。粉末颗粒的截面如图1（b）所示，粉末中各元素的含量如表1所示。CoCrFeNi高熵合金粉末的粒径统计分析表明粒径具有正态分布特征，粒径分布在45~105 μm之间，平均粒径为77.12 μm，如图1（c）所示。激光增材制造系统包括连续光纤激光器（Rofin FI040，最大激光功率P_L=4000 W，激光波长λ=1060 nm）、六轴KuKa机器人及激光熔覆头，如图2（a）所示。图2（b）为激光增材制造过程示意图。实验前，先将合金粉末置于干燥箱中干燥3 h，并使用角磨机对基板进行打磨。采用优化后的工艺参数制备尺寸为50 mm×60 mm×5 mm的CoCrFeNi高熵合金试样，合金试样的表面粗糙度为21.52 μm。

图 1. CoCrFeNi高熵合金粉末的形貌与粒径分布图。（a）SEM图；（b）粉末颗粒剖面图；（c）粒径分布图

Fig. 1. Morphology and particle size distribution of CoCrFeNi high-entropy alloy powder. (a) SEM image; (b) profile of high-entropy alloy powder particle; (c) particle size distribution

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图 2. 激光增材制造及连续激光抛光。（a）激光增材制造系统；（b）激光增材制造过程示意图；（c）连续激光抛光系统；（d）连续激光抛光过程示意图

Fig. 2. Laser additive manufacturing and continuous-wave (CW) laser polishing. (a) Laser additive manufacturing system; (b) schematic diagram of laser additive manufacturing process; (c) continuous-wave laser-polishing system; (d) schematic diagram of continuous-wave laser-polishing process

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2.2　连续激光抛光实验

激光抛光实验使用的实验平台为连续光纤激光加工系统，如图2（c）所示。连续光纤激光加工系统由一台连续激光器（RFL-C1000W，最大激光功率P_L=1000 W，激光波长λ=1060 nm，光斑直径D=100 μm）和一台扫描振镜组成。抛光之前，先将CoCrFeNi高熵合金增材件固定在运动平台上，并向气氛保护舱内充入氩气，使舱内氧气含量降至714.3 mg/m³以下。图2（d）为连续激光抛光示意图。在激光抛光过程中，激光束沿预设路径移动（单向或正交），如图3所示。抛光后采用VK 200激光共聚焦显微镜观察表面形貌并统计表面粗糙度。

图 3. 扫描策略。（a）单向扫描；（b）正交扫描

Fig. 3. Scanning strategies. (a) Uni-directional scanning; (b) orthogonal scanning

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首先采用因素筛选实验法分析各因素对CoCrFeNi高熵合金增材件表面粗糙度的影响程度，而后基于因素筛选实验结果进行单因素实验。影响CoCrFeNi高熵合金增材件表面加工质量的因素主要有激光功率（P_L）、扫描速度（V）、扫描间距（d）、离焦量（z）、加工次数（n）以及扫描策略（S_p）。选择以上6个因素作为筛选实验因素，在每个因素的取值范围内各取2个水平，各因素在两个水平下的具体取值情况如表2所示。采用Minitab软件选取1个仿行和2个中心点创建明确筛选设计。

3　结果与讨论

3.1　影响因素筛选实验

参照表2设置的实验参数进行连续激光抛光实验，使用激光共聚焦显微镜测量每个参数下高熵合金增材件的表面粗糙度（R_a），测量结果如表3所示。采用方差分析法对实验结果进行分析，分析结果如表4所示。从表4中可以看出，模型主效应是显著的（显著水平取0.10，主效应P值为0.002，2-因子交互效应P值为0.001）。从单个因子效应的检验可以看出，主效应中的因子V（扫描速度）效应不显著（P值为0.12），因子S_p（扫描策略）效应不显著（P值为0.234），因子n（扫描次数）效应不显著（P值为0.773），其余因子效应均为显著。但是，激光功率与离焦量、激光功率与扫描次数、扫描速度与扫描间距之间存在显著的交互作用，如图4所示。从图4可以看出，离焦量z的影响程度最大，之后依次为激光功率P_L、扫描间距d、扫描速度V、扫描策略S_p、扫描次数n。因此，在单因素实验中不考虑扫描策略对表面粗糙度的影响，将其统一为单向扫描，如图3（a）所示。

图 4. 连续激光抛光CoCrFeNi高熵合金筛选实验的Pareto图

Fig. 4. Pareto diagram of screening test of CoCrFeNi high-entropy alloy in continuous-wave laser polishing

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3.2　离焦量对表面粗糙度的影响

离焦量指的是激光焦点到样品表面的距离。如图5所示，当焦点在样品表面时，离焦量为0；当焦点在样品表面以上时，为正离焦；当焦点在样品内部时，为负离焦。离焦量越大，样品表面的光斑直径也就越大，两者之间的关系^［19］为

图 5. 离焦量示意图

Fig. 5. Defocus schematic

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其中，

式中：D为光斑直径；D₀为腰斑直径；z为离焦量；z_R为瑞利长度；λ为激光波长。

为探究离焦量对激光抛光效果的影响，在P_L=400 W、V=300 mm/s、n=6、d=0.05 mm的条件下，改变离焦量，如表5所示。离焦量对CoCrFeNi高熵合金增材件表面粗糙度的影响规律如图6所示。激光抛光表面在激光共聚焦显微镜下的形貌如图7所示。

图 6. 离焦量对CoCrFeNi高熵合金增材件表面粗糙度的影响规律

Fig. 6. Influence of defocus on surface roughness of CoCrFeNi high-entropy alloy additive samples

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图 7. 不同离焦量下激光抛光表面的三维形貌图。（a）0 mm；（b）2 mm；（c）4 mm；（d）6 mm

Fig. 7. Three-dimensional morphologies of laser-polished surface at different defocuses. (a) 0 mm; (b) 2 mm; (c) 4 mm; (d) 6 mm

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由图6可知，抛光样品的表面粗糙度随离焦量的增加呈先减小后增大的趋势。研究发现，在抛光过程中，毛细管力的作用是平滑熔池表面，而热毛细管力的作用是驱动熔池中熔体流动^［20］。当离焦量较小时，激光能量密度较为集中，热毛细管力对流体的驱动作用大于毛细管力，使熔池内的熔融材料从熔池周边向熔池中心流动，从而形成部分凸起。在高能量密度的激光束作用下，熔池内的熔体受热蒸发，产生金属蒸气，在金属蒸气压力的作用下部分熔体向外喷溅，在熔道两侧形成堆积物，如图7（a）所示。当扫描间距一定时，离焦量的改变会影响激光光斑的有效重叠率。因此，当离焦量适中时，激光光斑能量密度分布更为均匀，熔道两侧形成的堆积物减少，凸起高度减小，表面粗糙度较低，如图7（b）所示；当离焦量过大时，光斑搭接处的表面材料吸收的激光能量较少^［21］，材料不足以充分熔化和流动，在搭接处形成新的凸起，抛光轨迹更为清晰，从而使得表面粗糙度较大，如图7（d）所示。

3.3　激光功率与扫描速度对表面粗糙度的影响

激光能量密度（L_ed）指熔融过程中激光能量传递的多少^［22］，主要与激光功率、扫描速度及激光光斑直径相关，可表示为

为探究激光功率与扫描速度对激光抛光表面粗糙度的影响，在z=0 mm、d=0.005 mm/0.01 mm/0.05 mm、n=2次时，改变激光功率与扫描速度，进行抛光实验。得到了激光抛光样品表面粗糙度的变化规律，如图8所示。不同激光功率与扫描速度下抛光表面的三维形貌如图9和图10所示。

图 8. 表面粗糙度随激光功率和扫描速度的变化规律。（a）表面粗糙度随激光功率的变化；（b）表面粗糙度随扫描速度的变化

Fig. 8. Variation of surface roughness with laser power and scanning speed. (a) Variation of surface roughness with laser power; (b) variation of surface roughness with scanning speed

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图 9. 不同激光功率下的三维形貌

Fig. 9. Three-dimensional topography at different laser powers

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图 10. 不同扫描速度下的三维形貌图

Fig. 10. Three-dimensional topography at different scanning speeds

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由图8（a）可知：在扫描速度（V=300 mm/s）不变的条件下，当扫描间距为0.005 mm时，样品表面粗糙度随着激光功率的增加而减小；当扫描间距为0.01 mm时，样品表面粗糙度随着激光功率的增加呈先增大后减小的趋势；当扫描间距为0.05 mm时，随着激光功率从200 W增加至400 W时，样品表面粗糙度的变化幅度较大，降幅约为66%。由式（3）可知，当光斑直径不变时，激光功率与能量密度成正比，扫描速度与能量密度成反比。因此，结合图8中表面粗糙度的变化规律可知：当扫描间距为0.01 mm时，样品表面粗糙度随着能量密度的增加呈先增大后减小的趋势；当扫描间距为0.05 mm时，样品表面粗糙度随着能量密度的增加而减小。

如图9（a）、（b）所示，当激光功率（P_L=200 W）较小时，熔覆的波纹特征明显，表面并未得到有效平滑。随着激光功率增加，熔覆轨迹逐渐消除，表面起伏程度减小。这主要是因为随着激光功率增加，热效应熔融表层材料实现平滑的机制由表面浅熔融逐渐转变为表面过熔融。当激光功率较小时，作用在样品表面的能量密度较小，熔池较浅，熔融金属在重力、表面张力的作用下向凹陷处流动，但因温度低和快速冷却作用，熔体无法充分流动，导致样品表面形成了新的凸起。随着激光功率增加，材料表面熔池温度升高且熔池深度增大，熔融金属在短时间内得到充分流动，样品表面趋于光滑平整。图9（c）、（e）显示，抛光表面的波峰高度明显下降，粉末黏附现象消失，形成了离散的凸起与大面积凹陷，该凹陷的宽度大于原始表面熔覆道沟壑的宽度，但其深度小于原始表面熔覆道沟壑的深度。图9（d）显示，激光作用后，样品表面形成了新的连续性大面积凸起，凸起高度大幅度降低。产生该现象的主要原因是初始表面熔融金属粉末流动不充分。在激光作用下，增材件表面的材料吸收激光能量，实现“熔峰去谷”效应。表面黏附的金属粉末吸收激光能量后熔化，在重力的作用下于抛光表面流动铺展，趋于平整，并快速熔于抛光后的表面。但是在凝固过程中，熔融金属会受到黏性力的影响，难以在材料凝固之前完全平整，从而导致了新的大面积凸起。

由图8（b）可知：在激光功率（P_L=300 W）不变的条件下，当扫描间距为0.005 mm时，随着扫描速度增大，样品表面粗糙度变化不显著；当扫描间距为0.01 mm时，样品表面粗糙度随着扫描速度的增大呈现出先减小后增大的趋势；当扫描间距为0.05 mm时，样品表面粗糙度随着扫描速度的增大而增大，增幅约为166%；当扫描速度为300 mm/s时，样品表面粗糙度随着扫描间距的增加呈先增大后减小的趋势；当扫描速度大于300 mm/s时，样品表面粗糙度随着扫描间距的增加而增大，且增幅随着扫描间距增大而逐渐增大。由图10可知，随着扫描速度和扫描间距增大，初始表面黏附粉末和波纹度的去除效果较弱。当扫描速度从300 mm/s提升至800 mm/s时，激光能量密度减少至初始的37.5%，样品表面材料吸收的激光能量不足，导致热量无法传导至材料内部，熔池深度减小^［23］，表面波峰与凸起首先熔融，然后在重力、表面张力的作用下流向波谷，未流至波谷时快速凝固形成新的凸起，如图10（c）所示；当扫描速度升至1300 mm/s时，随着扫描间距从0.005 mm增大至0.05 mm，材料表面吸收的激光能量不足，熔融金属材料的黏性增大，不易发生马兰戈尼效应驱动的热毛细流动^［24］，导致熔覆路径去除不明显；如图10（b）、（d）所示，激光扫描路径搭接处的激光能量不足，无法形成有效熔池，导致搭接区域凸起；在较小的激光能量下，搭接处粉末的外部首先开始熔融，并在重力作用下熔入抛光表面，粉末在尚未完全熔融时凝固，形成新的半球形凸起，如图10（e）、（f）所示。

3.4　扫描次数对表面粗糙度的影响

为探究扫描次数对激光抛光效果的影响，在P_L=400 W、V=300 mm/s、d=0.05 mm、z=+2 mm的条件下，改变扫描次数进行实验。扫描次数对增材件表面粗糙度的影响规律如图11所示，图12为不同扫描次数下激光抛光表面的三维形貌图。

图 11. 扫描次数对CoCrFeNi高熵合金增材件表面粗糙度的影响规律

Fig. 11. Influence of the number of scanning on surface roughness of CoCrFeNi high-entropy alloy additive samples

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图 12. 不同扫描次数下的三维形貌图。（a）n=4；（b）n=6；（c）n=8；（d）n=10

Fig. 12. Three-dimensional topography at different numbers of scanning. (a) n=4; (b) n=6; (c) n=8; (d) n=10

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由图11可知，激光抛光后增材件表面粗糙度随扫描次数的增加呈先增大后减小然后再增大的趋势。如图12所示，抛光表面存在明显的激光扫描轨迹。当扫描次数为2次（n=2）时，在激光的作用下，增材件表面的波纹与粉末被消除，粗糙度大幅度下降，但扫描次数较少，熔融材料无法充分流动并在激光扫描轨迹两侧堆积，激光扫描轨迹明显，如图9（f）所示。当扫描次数增加至4次（n=4）时，熔融道两侧凸起材料受热熔化，并在表面张力、重力的作用下向凹槽处流动，部分熔融金属材料未能得到充分流动，在凹槽中形成新的横向台阶，表面部分区域的粗糙度小幅度上升（约为0.12 μm），如图12（a）所示。当扫描次数为6次（n=6）时，材料表面得到了充分的平滑，抛光效果最佳。随着扫描次数继续增加，之后的多次扫描在光滑表面上进行，部分飞溅物在光滑表面堆积，并且激光能量不断累积导致材料表面温度分布不均^［25］，部分区域出现过热现象，温度从激光扫描路径中心向两端降低。对于大多熔融的液态金属来说，表面张力随着温度的升高而降低，因此扫描路径两端材料的表面张力较大，熔融金属材料倾向于向外流动，在扫描路径中心处形成凹陷^［26］，导致抛光表面局部区域存在明显的大面积凹陷，如图12（d）所示。

3.5　激光抛光前后的微观结构分析

使用Quanta 250场发射扫描电镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对CoCrFeNi高熵合金增材件原始表面与抛光表面（P=400 W，V=300 mm/s，d=0.05 mm，z=6 mm，n=6）进行微观形貌、能谱（EDS）分析以及物相表征，结果如图13和图14所示。由图13（a）可知，样品初始表面存在不规则的凸起，增材过程形成了沟壑以及未熔金属粉末。经激光抛光后，样品表面光滑平整，改变了原始表面形貌。由图13（b）可知，CoCrFeNi高熵合金抛光前后衍射峰角度相同，原始表面和抛光表面均为面心立方（FCC）结构，未产生新的固溶体结构。激光抛光后，抛光层出现晶体择优取向。

图 13. 样品的表面形貌及X射线衍射谱。（a）样品原始表面；（b）抛光前后样品的X射线衍射谱

Fig. 13. Surface morphology and X-ray diffraction patterns of the samples. (a) Initial surface of the sample; (b) X-ray diffraction patterns of the sample before and after polishing

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图 14. 样品表面上的各元素分布

Fig. 14. Distribution of each element on the sample surface

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增材件原始表面各元素的分布较为均匀，存在部分氧化现象，但CoCrFeNi高熵合金增材件的氧化行为仅局限于近表面区域。对原始表面与抛光表面进行线扫描分析，扫描结果如图14所示。结果显示，CoCrFeNi高熵合金增材件原始表面富集O元素和Cr元素，Co元素和Fe元素的含量居中，Ni元素含量较少。研究显示^［27］，在Co、Cr、Fe、Ni这4种元素中，O元素与Cr元素的亲和力最大，与Ni元素的亲和力最小，与Fe、Co的亲和力相似且亲和力居于上述两者之间。在激光增材制造过程中，由于热量的累积，即使是在氩气环境中，气体的对流作用也会使少量的氧气流向材料表面，在激光的作用下与材料表面的Cr元素反应，生成铬类氧化物，如图15（a）所示。由此可以推测，在激光作用下，材料表面可能生成了Cr_xO_y和FeO等金属氧化物，且主要以Cr_xO_y为主。而对于抛光后的材料表面，O元素和Cr元素含量出现了明显的下降，这是由于激光作用过程中钝化膜遭到了破坏^［28］。抛光表面元素分布得更为均匀，无元素偏析现象，表面平整度得以提升。如图15（b）所示，在高能量密度的激光束作用下，原始表面的大部分氧化物快速蒸发，少量未蒸发的氧化物发生分解或是在熔池的涌动下被掩盖于材料近表层中。

图 15. 样品表面氧化层形成和去除示意图。（a）氧化层形成示意图；（b）氧化层去除示意图

Fig. 15. Schematic diagrams of oxide layer formation and removal on sample surface. (a) Schematic diagram of oxide layer formation; (b) schematic diagram of oxide layer removal

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4　结论

采用连续激光对CoCrFeNi高熵合金增材件表面进行抛光实验，以提高表面平整度，研究了激光功率、扫描速度、扫描间距、离焦量以及扫描次数对抛光效果的影响，同时分析了连续激光抛光对表面形貌、元素分布的影响。

连续激光对CoCrFeNi高熵合金增材件表面材料的主要作用机制是：样品表面黏附的粉末、凹凸部分材料吸收激光能量后瞬间熔化，熔融金属在重力、表面张力的作用下向凹陷处流动，实现“削峰填谷”；材料表层氧化层在高能量密度激光作用下瞬间汽化，少部分熔融氧化物在熔池的涌动下被填埋于重铸层中或是残留在材料表面。

影响CoCrFeNi高熵合金增材件表面抛光效果的因素主要有激光功率、扫描速度、扫描间距、离焦量以及扫描次数，这5个因素中的离焦量对表面粗糙度的影响程度最大，之后依次是激光功率、扫描间距、扫描速度、扫描次数。

激光功率与扫描速度改变了激光能量密度，使熔池状态发生改变，最终影响了表面粗糙度。表面粗糙度随着激光功率的增大而减小，随着扫描速度、离焦量、扫描次数的增加总体呈先减小后增大的趋势。当P_L=200 W时，表面粗糙度随着扫描间距增加呈先减小后增大的趋势；当P_L>300 W时，表面粗糙度随着扫描间距增加呈先增大后减小的趋势。CoCrFeNi高熵合金增材件初始表面存在部分氧化，形成了以铬化物为主的氧化物，抛光后材料表面的O元素和Cr元素含量明显降低，而Co元素、Fe元素、Ni元素含量有所提升，氧化层被去除，表面粗糙度降低。当P_L=400 W、V=300 mm/s、d=0.05 mm、z=+2 mm、n=6次时，表面粗糙度最小，相比原始表面粗糙度降低了90%。