熔炼焊剂、 烧结焊剂等焊接药剂由多种硅酸盐、 碳酸盐、 氧化物、 氟化物、 铁合金、 金属粉等无机物及有机物经熔炼、 烧结、 粘结或混合制成, 在钢铁和镍基合金的熔化焊接过程中起到造渣、 脱氧、 造气、 稳弧、 合金化等作用, 广泛应用于船舶、 海工、 能源、 冶金、 化工、 机械等行业领域。 磷是焊接药剂及钢铁材料的有害元素, 引发冷脆, 降低熔敷金属和焊缝的力学性能。 准确和快速地测定磷含量对焊接药剂的性能评价、 质量控制等具有重要意义。 研究了超声辅助盐酸提取—电感耦合等离子体发射光谱法测定焊接药剂中磷的方法, 并优化确定了射频功率、 雾化气流量、 辅助气流量、 等离子体气流量与分析谱线等仪器参数。 确定的工作参数如下, 射频功率: 1.2 kW, 雾化气流量: 0.75 L·min^-1, 辅助气流量: 1.0 L·min^-1, 等离子体气流量: 12 L·min^-1, 选择P 213.617 nm为分析谱线。 称取0.5 g试样, 于20 mL盐酸中超声浸取30 min; 加入2 mL硝酸, 加热煮沸溶液, 冷却后定容至100 mL, 干过滤取滤液待测。 以20 mL盐酸和2 mL硝酸为基体配制系列校准曲线溶液, 线性相关系数大于0.999 9。 方法定量限为0.001 2%。 按实验方法测定磷含量为0.003%~0.03%的实际样品和标准样品, 测定结果与标准方法的测定值或标准样品的认定值相符, 相对标准偏差(n=6~10)不大于8%, 加标回收率为93%~110%。 该方法快速准确、 简便可行, 适用于焊接药剂中磷的快速检验。

磷酸铁锂是锂电行业主要的产业化原料之一, 与传统钴酸锂相比, 在比能量、 寿命、 成本、 环境兼容性上有显著优势。 以锂离子电池用正极材料炭复合磷酸铁锂为研究对象, 采用电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)同时测定其中的锂、 铁、 磷含量。 对样品消解、 谱线选择、 仪器工作参数、 溶剂效应消除、 谱线背景干扰消除、 分析方法正确度、 精密度进行了讨论。 炭复合磷酸铁锂样品中含约5%的碳单质, 0.1 g样品用5 mL高氯酸加热消解至目视澄清后, 再反复加蒸馏水-加热冒烟2次, 可完全消解。 样品消解情况用三维视频显微镜确认, 目视澄清的消解液经30倍放大后, 仍可见有未消解的颗粒物; 继续加蒸馏水-加热冒烟2次后, 消解液经30倍放大观察, 确认样品已消解完全。 消解后的试液定容至100 mL, 按10:100稀释, 得到同时测定锂、 铁、 磷含量的溶液。 样品消解仅使用高氯酸一种试剂, 操作便捷, 样品中的碳单质被完全消解, 消除了碳单质包覆样品对测定结果准确性的影响。 仪器最佳工作条件为: 高频功率: 1.1 kW; 雾化器流量: 0.8 L·min^-1; 分析谱线-观测方向/高度: Li610.365 nm-轴向、 Fe259.940 nm-径向/12 mm、 P178.222 nm-轴向、 P213.618 nm-径向/12 mm。 使用随样品消解同时处理的试剂空白, 按基体匹配法配制标准溶液, 能最大程度减小溶剂基质效应。 对于Li610.365 nm使用快速自动曲线拟合技术(FACT)消除仪器工作气体氩气的Ar610.564 nm背景干扰, 显著提高校准曲线的线性系数及分析精密度。 在仪器最佳工作条件下, 测定范围为锂1%~9%, 铁20%~40%, 磷10%~30%; 校准曲线线性关系系数r>0.999 0; 重复测定样品的相对标准偏差(RSD, n=7)在0.35%~1.01%之间; 加标回收率在91.2%~112%之间; 实验室双人内部循环(IRR)结果使用F, t(双样本异方差假设)检验进行差异性评价, 两人平行试验结果无明显差异。 分析方法具有推广应用价值。