作者单位
摘要
内蒙古科技大学材料与冶金学院, 白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室, 内蒙古 包头 014010
高能球磨法是材料制备过程中常用的方法, 通过物料在高速运转的过程中进行磨合而产生晶体空位缺陷, 实现元素的掺杂, 进而发生化学吸附或化学反应, 合成产生新的物相, 对于后续合成材料的性能有很大影响。 钡铁氧体具有良好的磁性能, 被用于功能材料制备的诸多领域。 采用高能球磨法制备钡铁氧体前驱体, 利用XRD, SEM和FTIR检测方法考察不同高能球磨时间下钡铁氧体前驱体物相、 微观形貌及官能团的变化规律, 并通过红外二阶导数光谱、 拟合平滑光谱计算法, 定量分析高能球磨过程中物相的变化规律。 XRD及SEM检测结果表明, 随球磨时间增加, 钡铁氧体前驱体各物相的衍射峰宽度变宽, 粉末细化, 晶格逐渐发生畸变, 产生晶体空位缺陷, 从而使Ba溶入Fe2O3晶格中生成BaxFe2-xO3的固溶体, 且产生吸附“团聚”现象; 当球磨时间大于40 h时, 发生“纳米尺寸效应”, 生成有磁性的Fe3O4及BaxFe3-xO4固溶体。 红外光谱分析结果显示, 随着球磨时间的增加, BaCO3和α-Fe2O3的特征峰均存在峰强减小、 峰位发生明显移动的规律, 表明随着球磨时间增加, BaCO3和α-Fe2O3颗粒粒度变小, 且发生化学吸附。 通过红外光谱的平滑拟合光谱和二阶导数光谱计算可知, 随球磨时间的增加, 各吸收峰面积均明显减小。 相对于球磨0 h, 在球磨10, 20和40 h后, 波数473 cm-1的Fe—O键振动吸收峰的峰面积分别减少48.84%, 65.97%和93.54%; 而在波数540 cm-1处的Fe—O键吸收峰的峰面积则分别减少37.11%, 51.76%和82.85%; 同理, 在波数856 cm-1处的O—C—O键的面内弯曲振动吸收峰的峰面积分别减少30.62%, 44.71%和67.10%; 在波数1 446 cm-1处的C—O键不对称伸缩振动峰的峰面积则分别减少0.03%, 27.63%和57.90%。 从定量分析的角度考察了钡铁氧体前驱体高能球磨过程中物相的变化规律并精准确定反应产物含量变化的百分比, 对于后续材料的合成与性能随钡铁氧体前驱体物相不同而发生变化的研究有重要的指导意义。
钡铁氧体前驱体 高能球磨 光谱拟合 二阶导数光谱 Barium ferrite precursors High energy ball milling Spectral fitting Second derivative spectrum 
光谱学与光谱分析
2022, 42(5): 1634
作者单位
摘要
内蒙古科技大学, 内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室, 内蒙古 包头 014010
目前浮选提高重晶石品位的方法通常采用新型浮选药剂从低品位重晶石矿中进行分选, 采用微波加热预处理矿物可提高浮选回收率, 但微波对浮选药剂与矿物的作用机理还不清楚。 微波加热技术近年来用于矿物加工、 冶金与材料制备等领域, 具有反应速度快、 产品指标高等优点。 以油酸钠为捕收剂, 对微波预处理后的重晶石纯矿物进行浮选, 并对不同微波作用时间下的重晶石浮选样品进行红外光谱检测, 通过红外拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算分析, 研究微波对重晶石浮选的影响机理。 浮选试验结果表明, 未经微波预处理的重晶石, 在油酸钠用量为55 mg·L-1、 pH值为8.0的条件下, 浮选指标最佳, 回收率为91.41%; 而对比之下, 经微波作用后的重晶石进行浮选, 随着微波处理时间的增加浮选指标逐渐提高, 且在微波作用60s时的回收率最高, 达95.27%。 基于浮选试验的红外光谱分析表明, 重晶石未经微波预处理进行浮选, 与油酸钠作用, 在波数为3 004 cm-1处—CH2—的对称伸缩振动峰、 2 953 cm-1处—CH3的反对称伸缩振动峰、 1 119和1 077 cm-1处$SO^{2}_{4}$的非对称伸缩振动峰均发生了红移, 说明油酸钠在重晶石表面发生化学吸附; 而经微波预处理后的重晶石浮选时, 在波数为2 853 cm-1处—CH2—对称伸缩振动峰、 2 923 cm-1处—CH2—反对称伸缩振动峰、 2 958 cm-1处—CH3反对称伸缩振动峰、 1 181, 1 122和1 086 cm-1处$SO^{2}_{4}$非对称伸缩振动峰、 982 cm-1处$SO^{2}_{4}$对称伸缩振动峰、 635和610 cm-1处$SO^{2}_{4}$弯曲振动峰, 其峰位并未发生红移, 但峰强随着微波作用时间的增加明显加强, 且微波作用60 s时其峰强增加最明显; 对微波处理后的红外光谱进行拟合平滑光谱和二阶导数光谱计算发现, 在波数为2 958, 2 923, 2 853, 1 181, 1 122, 1 086, 982, 635和610 cm-1处峰面积均有不同程度的增加, 且在微波作用60s时峰面积分别增加了1.84%, 259.12%, 761.15%, 235.72%, 145.61%, 198.50%, 641.16%, 549.67%和744.97%, 表明微波预处理并未诱发重晶石表面发生化学反应, 但强化了捕收剂油酸钠与重晶石矿之间的化学吸附, 使其与重晶石表面的化学吸附更加致密, 吸附量增加, 因此重晶石回收率增加, 浮选指标提高。
傅里叶变换红外光谱 微波 重晶石 拟合平滑光谱 二阶导数光谱 FTIR Microwave Barite Fit smooth spectrum Second derivative spectrum 
光谱学与光谱分析
2021, 41(10): 3083
作者单位
摘要
内蒙古科技大学内蒙古自治区白云鄂博矿多金属资源综合利用重点实验室, 内蒙古 包头 014010
萤石浮选过程中矿浆中的NH+4, F-对萤石的可浮性有重要影响, 而目前关于难免离子对浮选影响的研究主要集中在稳定的阳离子对浮选的活化或抑制作用机理, 而关于不稳定阳离子(NH+4)、 阴离子(F-)影响油酸钠吸附萤石作用机制的研究较少。 因此借助于红外光谱分析, 结合纯矿物浮选、 Zeta电位和溶液化学计算等手段, 研究难免离子(NH+4, F-)对油酸钠浮选萤石的作用机理。 实验结果表明, 在酸性条件下, NH+4对萤石有较强的活化作用, 提高了萤石的回收率, 在pH值为6时, 不同NH+4浓度下, 萤石的回收率均提高到94%左右, 而在碱性条件下, NH+4对萤石的浮选的有一定的抑制作用, 且随着pH值增加, 抑制作用增强, 回收率逐渐下降; 但F-对萤石浮选有一定的抑制作用, 且在pH值为6时, 不同F-浓度的抑制作用均明显增强, 导致萤石回收率降低; 而在碱性条件下, F-对萤石的可浮性影响不大。 其作用机理为阳离子(NH+4)与萤石表面解离到溶液中的F-生成NH4F, 在酸性条件下提高了萤石表面的正电性, 增强萤石表面与油酸的一聚物、 二聚物和分子-离子缔合物的吸附作用, 而在碱性条件下NH+4的水解生成NH3·H2O, 正电性降低, 导致油酸钠在萤石表面的吸附作用减弱; F-抑制萤石表面F-的解离, 从而抑制了油酸根在萤石表面的化学吸附。 红外分析结果表明, 油酸钠在萤石表面发生了化学吸附; NH+4的加入, 在酸性条件下对萤石有很强的活化作用, —CH3, —CH2—和—COO-的特征峰峰位红移, 峰强度加强, 显现出较强的化学吸附作用; 而在碱性条件下, 仅出现了—CH2—的特征峰的峰位红移, 且特征峰强度减弱, 说明NH+4在弱碱条件在萤石表面的化学吸附较弱, 起抑制作用; 当加入F-后只出现了—CH3的反对称伸缩振动峰, 峰位并未发生偏移, 故F-加入后油酸钠在萤石表面并未发生任何基团的化学吸附, 从而抑制了萤石的可浮性。
萤石 浮选 Zeta电位 红外光谱 Fluorite Flotation Zeta potential Infrared spectrum 
光谱学与光谱分析
2021, 41(4): 1281

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