为改变TiO₂的颗粒尺寸和提高其光催化性能, 采用高能球磨法处理TiO₂粉末, 研究球磨时间对样品微观形貌、 晶体结构、 拉曼光谱、 荧光光谱和光催化性能的影响; 分析荧光光谱和光催化性能之间的关系, 确定光催化机理为快速判断其光催化性能提供依据。 结果表明: 随着球磨时间的增加样品颗粒由规则形状变成无规则形状且表面变得粗糙。 所有样品均主要为锐钛矿结构, 有少量的金红石结构, 随着球磨时间的增加金红石结构的(110)衍射峰逐渐增强说明在球磨过程中少量的TiO₂发生了相转变, 晶粒尺寸先减小后增加。 所有样品均出现锐钛矿型TiO₂拉曼散射峰, 而未发现金红石晶型的拉曼散射峰。 各个拉曼峰的半高宽随着球磨时间的增加都有所增加, 这表明样品的表面质量下降, 表面缺陷和氧空位逐渐增加导致。 所有样品在470 nm附近均出现荧光峰, 且球磨后的样品该荧光峰得到增强, 经过球磨后的TiO₂样品在397, 452, 483, 500和536 nm等处出现荧光峰, 且球磨4 h后的TiO₂荧光峰强度最强, 表明其表面缺陷和氧空位含量最多, 与拉曼光谱分析结果是一致的。 随着辐照时间的增加到100 min所有样品的降解率均有所提升且100 min后所有样品对甲基橙的降解率超过60%。 经过球磨后的TiO₂样品的降解率都比未球磨的样品高, 且球磨4 h的样品的降解率最高, 表明其光催化性能最好。 在光催化反应过程中, 氧空位和缺陷成为俘获光生电子的中心, 以致于光生电子与空穴的复合被有效地禁止。 氧空位促使样品对氧气的吸收, 氧气与氧空位俘获的光生电子发生相互作用而形成氧自由基, 对有机物的氧化起到关键作用, 因此表面缺陷和氧空位越多, 即激子光致发光峰越强, 其光催化性能越好。 采用球磨法可提高TiO₂粉末的光催化性能, 并通过激子光致发光峰的强弱可快速定性地判断光催化性能的表现。

高能球磨法是材料制备过程中常用的方法, 通过物料在高速运转的过程中进行磨合而产生晶体空位缺陷, 实现元素的掺杂, 进而发生化学吸附或化学反应, 合成产生新的物相, 对于后续合成材料的性能有很大影响。 钡铁氧体具有良好的磁性能, 被用于功能材料制备的诸多领域。 采用高能球磨法制备钡铁氧体前驱体, 利用XRD, SEM和FTIR检测方法考察不同高能球磨时间下钡铁氧体前驱体物相、 微观形貌及官能团的变化规律, 并通过红外二阶导数光谱、 拟合平滑光谱计算法, 定量分析高能球磨过程中物相的变化规律。 XRD及SEM检测结果表明, 随球磨时间增加, 钡铁氧体前驱体各物相的衍射峰宽度变宽, 粉末细化, 晶格逐渐发生畸变, 产生晶体空位缺陷, 从而使Ba溶入Fe₂O₃晶格中生成Ba_xFe_2-xO₃的固溶体, 且产生吸附“团聚”现象; 当球磨时间大于40 h时, 发生“纳米尺寸效应”, 生成有磁性的Fe₃O₄及Ba_xFe_3-xO₄固溶体。 红外光谱分析结果显示, 随着球磨时间的增加, BaCO₃和α-Fe₂O₃的特征峰均存在峰强减小、 峰位发生明显移动的规律, 表明随着球磨时间增加, BaCO₃和α-Fe₂O₃颗粒粒度变小, 且发生化学吸附。 通过红外光谱的平滑拟合光谱和二阶导数光谱计算可知, 随球磨时间的增加, 各吸收峰面积均明显减小。 相对于球磨0 h, 在球磨10, 20和40 h后, 波数473 cm^-1的Fe—O键振动吸收峰的峰面积分别减少48.84%, 65.97%和93.54%; 而在波数540 cm^-1处的Fe—O键吸收峰的峰面积则分别减少37.11%, 51.76%和82.85%; 同理, 在波数856 cm^-1处的O—C—O键的面内弯曲振动吸收峰的峰面积分别减少30.62%, 44.71%和67.10%; 在波数1 446 cm^-1处的C—O键不对称伸缩振动峰的峰面积则分别减少0.03%, 27.63%和57.90%。 从定量分析的角度考察了钡铁氧体前驱体高能球磨过程中物相的变化规律并精准确定反应产物含量变化的百分比, 对于后续材料的合成与性能随钡铁氧体前驱体物相不同而发生变化的研究有重要的指导意义。