1 吉林大学物理学院, 超硬材料国家重点实验室, 长春 130012
2 吉林大学综合极端条件高压科学中心, 长春 130012
金刚石是集最高硬度、超宽禁带、最高热导率等优异性能于一体的典型超硬多功能材料, 天然金刚石储量低且价格昂贵, 其中彩色天然金刚石在自然界中产储量极其稀少且致色机制较为复杂。高温高压法是制备金刚石的有效手段, 然而调控金刚石颜色获得可控的彩色金刚石, 仍面临极大挑战。本文通过对粉色、绿色天然和高温高压温度梯度法制备的金刚石进行一系列拉曼、荧光、红外和可见光吸收测试, 详细地研究其品质、缺陷随温度变化及致色原因, 发现彩色金刚石致色与电中性的N2V缺陷(H3)、剪切应力、塑性形变和NV0/NV-色心等因素相关。通过各种手段获得不同颜色的金刚石不仅是为了其欣赏及收藏价值, 其颜色的调控也有助于人们对金刚石形成机制的进一步了解, 为培育彩色金刚石提供新的参考。
彩色金刚石 超硬材料 天然金刚石 高温高压 色心 致色机制 color diamond superhard material natural diamond high temperature and high pressure color center coloring mechanism
重庆大学光电技术及系统教育部重点实验室，重庆 400044
白光干涉型法布里-珀罗（F-P）传感技术能够实现间隙值的绝对测量。本文综述了基于白光干涉的光纤F-P传感技术领域的研究工作，重点阐述了高温高压极端环境下光纤F-P传感器及其解调技术的研究现状。目的是分析高温高压环境下基于光纤F-P传感技术的物理参数测量的原理与方法，实现基于白光干涉的光纤F-P传感技术的实用化和工程化。
法布里-珀罗 白光干涉 高温高压环境 激光与光电子学进展
2023, 60(11): 1106005
吉林大学 物理学院, 超硬材料国家重点实验室, 长春 130012
非晶碳材料随着其内部sp3杂化键成分的不断增加, 展现出更加优异的力学、光学和热学性质。高压作为一种极端物理条件, 可以有效促进材料中碳原子由sp2向sp3发生成键转变。本文介绍了近年来高压下新型超硬非晶碳材料合成与研究中取得的一些成果和进展, 主要利用富勒烯、玻璃碳等碳前驱体, 研究其在高压、高温高压以及剪切应变下制备超硬非晶碳, 及其结构转变机理。这些结果深化了对共价非晶材料微观结构转变以及其结构与性能之间关联的认识, 基于此, 对未来极端条件下超硬sp3非晶碳材料的合成做出了展望。
非晶碳材料 高温高压 富勒烯 玻璃碳 超硬 amorphous carbon materials high temperature and high pressure fullerene glassy carbon superhard
1 燕山大学，亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，高压科学研究中心，河北 秦皇岛 066004
2 燕山大学理学院，河北省微结构材料物理重点实验室，河北 秦皇岛 066004
非晶碳是一类无序碳材料，通常表现出与晶体碳材料不同的机械、电学、光学和热学性能。探索高性能的非晶碳材料一直是研究热点。本工作报道了一种类洋葱结构基元构成的高强非晶碳，这种非晶碳是由高温高压(1 700 ~2 000 ℃、6 GPa)处理碳黑获得的，表现出优异的机械性能。性能最佳样品的纳米压痕硬度、压痕弹性回复率、单轴压缩和抗折强度分别高达5.1 GPa、80.1%、956.4 MPa和216.0 MPa，其中，压缩强度和抗折强度分别是日本东洋炭素ISO-68型石墨的5.6倍和2.8倍。这种非晶碳还具有良好的导电性，其室温电阻率可低至75.7 μΩ·m。这种高强导电的非晶碳可以作为电极材料、模具材料被广泛应用。
非晶碳 高温高压 类洋葱结构 高强 amorphous carbon high temperature and high pressure onion-like structure high strength
1 武汉理工大学 光纤传感技术国家工程实验室, 武汉 430070
2 武汉理工大学 信息工程学院, 武汉 430070
3 武汉理工大学 理学院,武汉 430070
为了实时监测石化反应器内部高温、高压环境下压力和温度变化, 严格控制原料的反应过程, 采用法布里-珀罗(F-P)多腔干涉理论, 设计并制备了一种光纤F-P温度、压力复合传感器。该传感器由石英玻璃和蓝宝石玻璃构成, 石英与蓝宝石之间的空气腔为压力腔, 温度腔则为蓝宝石本身。通过理论计算和仿真验证, 分析了压力腔和温度腔不同参数对传感器性能的影响, 从而取得了最佳的传感器结构参数数据。结果表明,该传感器制作工艺简单且性能可靠, 能够实现0MPa~5MPa和-20℃~300℃范围内压力和温度的同时测量; 该传感器在压力0.1MPa~5MPa和温度20℃~180℃环境下有良好压力温度线性响应关系, 压力灵敏度为796nm/MPa, 温度灵敏度为3.864nm/℃。该传感器适用于石化反应器内部高温高压环境下压力和温度的同时监测。
传感器技术 光纤F-P复合传感器 高温高压 温度腔 压力腔 sensor technique fiber Fabry-Perot composite sensor high temperature and high pressure temperature cavity pressure cavity
1 华南理工大学材料科学与工程学院，广州 510641
2 华南理工大学，广东省先进储能材料工程技术研究中心，广州 510641
3 广州城市理工学院珠宝学院，广州 510800
几个世纪以来，随着工艺技术以及珠宝行业的蓬勃发展，有着“玉石之王”之称的翡翠在装饰和收藏方面的需求量日益激增。但翡翠在自然界中的形成条件极其苛刻，导致其供应量难以满足人们的需求。因此，人工翡翠合成技术的发展对于解决天然翡翠供给不足的问题大有裨益，不仅能够推进翡翠高产化，还能加快其市场化进程。现有的人工合成翡翠的主流工艺大多采用高温高压法，该方法的关键是翡翠前体的合成以及玻璃质非晶硬玉到硬玉的转化。在这个过程中，找到一种条件相对温和的翡翠前体合成方法成为了人工合成翡翠的难点和突破点。本文论述了近年来国内外翡翠合成的最新研究热点和应用情况，着重介绍了固相烧结法、化学合成法和溶胶凝胶法三种翡翠前体常规制备技术。并从不同的制备技术路线出发，评估了各种方法的优缺点，同时对未来人工合成翡翠领域的发展进行了展望。
翡翠 前体 固相烧结 化学合成 溶胶凝胶 人工合成 高温高压 jadeite precursor solid-phase sintering chemical synthesis sol-gel artificial synthesis high temperature and high pressure
1 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
2 武汉大学动力与机械学院, 湖北 武汉 430072
以市场上销售的国内改色紫红色圆刻面型钻石为研究对象, 通过对其光谱学特征进行分析, 确定了此类紫红色改色处理钻石的鉴定。 样品颜色呈现不同饱和度的紫红色, 净水称重法测试比重为3.52, 放大观察, 样品DR-2与DR-3的部分刻面光泽较弱, 显示了未被重新抛光的严重烧蚀区域, 石墨化沿内应力断裂明显, 其表面可能经过高温高压处理。 365nm长波紫外下, 均呈现蓝色、 橙红色、 黄色和绿色混合的白垩状荧光外观, 无磷光现象, 而天然紫红色钻石为蓝色荧光或无荧光。 宽频诱导发光图像仪GV5000深紫外下均呈现橙红色和蓝色混合荧光, 无磷光现象。 红外光谱中红外区均显示集合体氮相关的A中心和B中心, 归类为IaAB型, 且具有H1a辐照退火相关的特征峰, 红外光谱近红外区均显示H1b, H1c辐照退火相关的特征峰与H2中心的特征峰。 紫外可见近红外分光光度计均显示明显的NV-中心, H2中心和806 nm吸收峰, 400~460和570 nm宽带处反射率的变化分别与N3中心和NV0中心相关, 明显的NV-中心在天然紫红色钻石中极少发现, H2中心指示可能经过高温高压处理, 可见光范围内对红光和蓝光的吸收较弱, 所以呈现为紫红色外观。 三维荧光光谱和光致发光光谱均显示出N3, H3, H4, NV0, NV-相关的发光中心, N3贡献蓝色荧光, H3和H4贡献黄绿色荧光, NV0与NV-贡献橙红色荧光。 综合分析, 三颗样品均为天然成因的钻石, 后期经过高温高压, 辐照, 退火等多重处理, 其紫红色主要由N3中心, NV0中心与NV-中心共同贡献。
紫红色钻石 谱学特征 辐照退火 高温高压处理 NV中心 Purplish red diamond Spectroscopic characteristic Irradiation and annealing High temperature and high pressure treatment NV center
1 河南理工大学材料科学与工程学院, 河南省深地材料科学与技术重点实验室, 焦作 454003
2 焦作师范高等专科学校, 焦作 454000
3 赤峰学院, 内蒙古自治区高压相功能材料重点实验室, 赤峰 024000
4 北京中材人工晶体研究院有限公司, 北京 100018
本文以Ni70Mn25Co5和Fe64Ni36合金及其复合合金作为触媒, 采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下, 对不同温度下沿(100)晶面生长的Ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究, 研究表明: 以Fe64Ni36触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区, 而以Ni70Mn25Co5触媒合成的金刚石在生长温度范围内, 特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷；高温下Fe64Ni36触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因, Ni70Mn25Co5触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因；采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生；拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近, 裂晶中晶格畸变和杂质较多, 晶体内应力较大, 复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小, 质量好。
Ⅰb型金刚石 高温高压合成 温度梯度法 触媒合金片 裂晶 连晶 typeⅠb diamond high temperature and high pressure synthesis temperature gradient method catalyst alloy sheet cracky crystal crystal stock
造山带与地壳演化教育部重点实验室,北京大学地球与空间科学学院, 北京 100871
当前,拉曼光谱通常被应用于定性研究,拉曼光谱的定量研究明显不足.通过理论分析,拉曼光谱的定量研究应当基于其相对强度来进行.据此,通过对三种不同浓度的Na2SO4溶液进行拉曼光谱分析,得到了常温常压下水溶液中SO2-4离子浓度的定量方程为:ｃ(SO2-4)=4.779 6R(r2=0.999 4).此外,对高温高压下硫酸根水溶液的拉曼光谱也进行了研究.光谱分析表明,温度和压力将影响拉曼谱峰强度比值与SO2-4浓度的关系.高温高压下水溶液中SO2-4浓度的定量方程为:c(SO2-4)=4.779 6(R+1.469×10-4ΔT+1.340×10-4ΔP),式中c(SO2-4)为待测溶液中SO2-4的浓度,R为拉曼谱峰强度的比值R(SO2-4/H2O),ΔT为相对于常温(23 ℃)时的温度差,ΔP为相对于常压(0.1 MPa)时的压力差.该方程适用的温度范围为23 ℃≤T≤360 ℃,浓度范围为0.5～1.5 mol·L-1,测量的相对误差为6.5%.对于具有拉曼活性的物质,拉曼光谱实验技术可以用来进行水溶液中物质浓度的定量研究.
金刚石压腔 拉曼光谱 高温高压 定量 Diamond-anvil cell Raman spectroscopy High temperature and high pressure Quantitative
北京大学造山带与地壳演化教育部重点实验室, 北京100871
利用金刚石压腔结合拉曼光谱分析技术, 研究了文石在18～388 ℃, 71～2 014 MPa, 以及方解石在19～351 ℃, 96～1 823 MPa条件下的拉曼光谱特征, 并得到文石和方解石的拉曼位移与温度、 压力三者之间的关系式。 研究结果表明, 文石和方解石的拉曼位移随温度压力的变化规律相似, 都随压力升高向高频移动, 除文石的704 cm-1外均随温度升高向低频移动。 二者的晶格振动νi/T值均大于［CO3］基团内振动的值, 说明CaO6八面体的热膨胀性大于［CO3］基团的热膨胀性。 二者的对称伸缩振动ν/T及ν/P值不同, 由于该振动拉曼位移和C—O键的键长有关, 方解石的C—O键的热膨胀性比文石小而可压缩性比文石大。 另外升温升压过程中文石和方解石可以相互转化, 伴随该过程发生的［CO3］基团旋转变形等动力学因素也可以造成二者νi/T和νi/P值差异。
文石 方解石 拉曼光谱 高温高压 金刚石压腔 Aragonite Calcite Raman spectra High temperature and high pressure Diamond anvil cell 光谱学与光谱分析
2013, 33(6): 1557
