1 吉林大学物理学院, 超硬材料国家重点实验室, 长春 130012
2 吉林大学综合极端条件高压科学中心, 长春 130012
金刚石是集最高硬度、超宽禁带、最高热导率等优异性能于一体的典型超硬多功能材料, 天然金刚石储量低且价格昂贵, 其中彩色天然金刚石在自然界中产储量极其稀少且致色机制较为复杂。高温高压法是制备金刚石的有效手段, 然而调控金刚石颜色获得可控的彩色金刚石, 仍面临极大挑战。本文通过对粉色、绿色天然和高温高压温度梯度法制备的金刚石进行一系列拉曼、荧光、红外和可见光吸收测试, 详细地研究其品质、缺陷随温度变化及致色原因, 发现彩色金刚石致色与电中性的N2V缺陷(H3)、剪切应力、塑性形变和NV0/NV-色心等因素相关。通过各种手段获得不同颜色的金刚石不仅是为了其欣赏及收藏价值, 其颜色的调控也有助于人们对金刚石形成机制的进一步了解, 为培育彩色金刚石提供新的参考。
彩色金刚石 超硬材料 天然金刚石 高温高压 色心 致色机制 color diamond superhard material natural diamond high temperature and high pressure color center coloring mechanism
重庆大学光电技术及系统教育部重点实验室，重庆 400044
白光干涉型法布里-珀罗（F-P）传感技术能够实现间隙值的绝对测量。本文综述了基于白光干涉的光纤F-P传感技术领域的研究工作，重点阐述了高温高压极端环境下光纤F-P传感器及其解调技术的研究现状。目的是分析高温高压环境下基于光纤F-P传感技术的物理参数测量的原理与方法，实现基于白光干涉的光纤F-P传感技术的实用化和工程化。
法布里-珀罗 白光干涉 高温高压环境 激光与光电子学进展
2023, 60(11): 1106005
吉林大学 物理学院, 超硬材料国家重点实验室, 长春 130012
非晶碳材料随着其内部sp3杂化键成分的不断增加, 展现出更加优异的力学、光学和热学性质。高压作为一种极端物理条件, 可以有效促进材料中碳原子由sp2向sp3发生成键转变。本文介绍了近年来高压下新型超硬非晶碳材料合成与研究中取得的一些成果和进展, 主要利用富勒烯、玻璃碳等碳前驱体, 研究其在高压、高温高压以及剪切应变下制备超硬非晶碳, 及其结构转变机理。这些结果深化了对共价非晶材料微观结构转变以及其结构与性能之间关联的认识, 基于此, 对未来极端条件下超硬sp3非晶碳材料的合成做出了展望。
非晶碳材料 高温高压 富勒烯 玻璃碳 超硬 amorphous carbon materials high temperature and high pressure fullerene glassy carbon superhard
1 燕山大学，亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室，高压科学研究中心，河北 秦皇岛 066004
2 燕山大学理学院，河北省微结构材料物理重点实验室，河北 秦皇岛 066004
非晶碳是一类无序碳材料，通常表现出与晶体碳材料不同的机械、电学、光学和热学性能。探索高性能的非晶碳材料一直是研究热点。本工作报道了一种类洋葱结构基元构成的高强非晶碳，这种非晶碳是由高温高压(1 700 ~2 000 ℃、6 GPa)处理碳黑获得的，表现出优异的机械性能。性能最佳样品的纳米压痕硬度、压痕弹性回复率、单轴压缩和抗折强度分别高达5.1 GPa、80.1%、956.4 MPa和216.0 MPa，其中，压缩强度和抗折强度分别是日本东洋炭素ISO-68型石墨的5.6倍和2.8倍。这种非晶碳还具有良好的导电性，其室温电阻率可低至75.7 μΩ·m。这种高强导电的非晶碳可以作为电极材料、模具材料被广泛应用。
非晶碳 高温高压 类洋葱结构 高强 amorphous carbon high temperature and high pressure onion-like structure high strength
长安大学地球科学与资源学院, 陕西 西安 710054
采用高温高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了垃圾焚烧残渣中的Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb共9种重金属元素及Sc, Y, La, Ce, Pr, Nd等16项稀土元素的含量。 实验确定密闭消解罐中, 以HF-HNO3-HCl(1:2:1)三元混酸体系于185 ℃烘箱中12 h可完全消解垃圾焚烧残渣样品, 同时对ICP-MS测试工作条件(包括雾室温度、 雾化气流速、 辅助气流速、 冷却气体流速、 采样深度等)进行了优化。 采用Rh为内标元素进行信号漂移校正和基体补偿, 得到25种分析元素标准曲线的线性相关系数(r)大于0.999 9, 方法检出限在0.001~1.01 ng·g-1, 样品分析测试的相对标准偏差(RSD)小于4.5%(n=3)。 测试结果表明本次分析的垃圾焚烧残渣样品中Cr, Cu, Zn, Zr, Cd, Ba和Pb元素含量偏高, 其中Pb含量高达(1 459±8) mg·kg-1, 稀土元素平均总量为(199±2) mg·kg-1, 整体呈下降趋势, 并显示相对富集轻稀土。 该方法准确可靠, 适合多元素尤其是挥发性金属元素含量的准确分析, 重金属及稀土元素测试结果为垃圾焚烧残渣后处理及回收有重要参考意义。
高温高压密闭消解 重金属 稀土元素 垃圾焚烧残渣 High-pressure closed digestion ICP-MS Heavy metal REEs Waste incineration ICP-MS 光谱学与光谱分析
2022, 42(10): 3168
1 武汉理工大学 光纤传感技术国家工程实验室, 武汉 430070
2 武汉理工大学 信息工程学院, 武汉 430070
3 武汉理工大学 理学院,武汉 430070
为了实时监测石化反应器内部高温、高压环境下压力和温度变化, 严格控制原料的反应过程, 采用法布里-珀罗(F-P)多腔干涉理论, 设计并制备了一种光纤F-P温度、压力复合传感器。该传感器由石英玻璃和蓝宝石玻璃构成, 石英与蓝宝石之间的空气腔为压力腔, 温度腔则为蓝宝石本身。通过理论计算和仿真验证, 分析了压力腔和温度腔不同参数对传感器性能的影响, 从而取得了最佳的传感器结构参数数据。结果表明,该传感器制作工艺简单且性能可靠, 能够实现0MPa~5MPa和-20℃~300℃范围内压力和温度的同时测量; 该传感器在压力0.1MPa~5MPa和温度20℃~180℃环境下有良好压力温度线性响应关系, 压力灵敏度为796nm/MPa, 温度灵敏度为3.864nm/℃。该传感器适用于石化反应器内部高温高压环境下压力和温度的同时监测。
传感器技术 光纤F-P复合传感器 高温高压 温度腔 压力腔 sensor technique fiber Fabry-Perot composite sensor high temperature and high pressure temperature cavity pressure cavity
吉林大学物理学院，超硬材料国家重点实验室，长春 130012
过渡金属轻元素化合物(TMLEs)由于具备高硬度，高熔点，优异电学、磁学、超导等性质受到广泛关注，是一类具有优异力学性质的功能性材料。优异力学性质与功能性的结合，使TMLEs成为极端环境下使用的特种材料。然而，高熔点导致TMLEs的制备往往需要高温高压(HPHT)极端实验条件。目前，已经有了大量HPHT制备TMLEs的报道，然而，多数都只关注产物的性质，对在HPHT下TMLEs的生长机制报道较少。因此，总结HPHT制备的TMLEs、分析TMLEs的晶体生长过程，对理解TMLEs的晶体生长机理、探究新型TMLEs的制备具有重要意义。结合本课题组研究经验及其他相关文献总结了HPHT方法制备的过渡金属硼化物(TMBs)、碳化物(TMCs)和氮化物(TMNs)的晶体生长情况，分别从起始原料、温压条件、晶体形貌等方面分析了TMLEs的生长机制。总结如下：通过原料配比和温度控制是制备TMBs单一相的关键；提出硼亚结构单元是使TMBs形成台阶式生长模式的本质因素；碳源和氮源的选择决定了TMCs和TMNs的生长机制。同时提出，缺少利用HPHT制备TMLEs毫米级单晶的报道，限制了TMLEs部分本征的性质探究；并且，新型高轻元素含量的TMLEs结构依然有待开发。随着人类对材料的要求越来越苛刻，以及TMLEs的不断发展，TMLEs将在未来特种材料领域具有不可替代的地位。
过渡金属轻元素化合物 过渡金属硼化物 过渡金属碳化物 过渡金属氮化物 高温高压 晶体生长 大腔体压机 高熔点 transition metal light element transition metal boride transition metal carbide transition metal nitride high pressure and high temperature crystal growth large volume pressure apparatus high metaling point
1 吉林大学超硬材料国家重点实验室，长春 130012
2 郑州大学材料物理教育部重点实验室，郑州 450052
金刚石是一种具有优异性能的极限性超硬多功能材料。人工合成的金刚石可通过掺杂的方式使其具有各种独特的性质。掺硼金刚石兼具p型半导体的导电特性和金刚石自身优良的物理和化学性能，在**、医疗、勘探、科研等领域具有极高的应用价值。本文基于本课题组高温高压(HPHT)法合成的系列掺硼金刚石以及硼协同掺杂金刚石单晶，进行了硼掺杂金刚石、硼氢协同掺杂金刚石以及硼氮协同掺杂金刚石的合成和性能特征等方面的研究。通过表征合成样品在光学、电学方面的性能，探讨了不同掺杂添加剂对合成金刚石性能的影响，为合成高性能的半导体金刚石提供了思路。
掺硼金刚石 高温高压 超硬材料 晶体生长 协同掺杂 霍尔效应 半导体金刚石 boron-doped diamond HPHT superhard material crystal growth co-doping Hall effect semiconductor diamond
1 华南理工大学材料科学与工程学院，广州 510641
2 华南理工大学，广东省先进储能材料工程技术研究中心，广州 510641
3 广州城市理工学院珠宝学院，广州 510800
几个世纪以来，随着工艺技术以及珠宝行业的蓬勃发展，有着“玉石之王”之称的翡翠在装饰和收藏方面的需求量日益激增。但翡翠在自然界中的形成条件极其苛刻，导致其供应量难以满足人们的需求。因此，人工翡翠合成技术的发展对于解决天然翡翠供给不足的问题大有裨益，不仅能够推进翡翠高产化，还能加快其市场化进程。现有的人工合成翡翠的主流工艺大多采用高温高压法，该方法的关键是翡翠前体的合成以及玻璃质非晶硬玉到硬玉的转化。在这个过程中，找到一种条件相对温和的翡翠前体合成方法成为了人工合成翡翠的难点和突破点。本文论述了近年来国内外翡翠合成的最新研究热点和应用情况，着重介绍了固相烧结法、化学合成法和溶胶凝胶法三种翡翠前体常规制备技术。并从不同的制备技术路线出发，评估了各种方法的优缺点，同时对未来人工合成翡翠领域的发展进行了展望。
翡翠 前体 固相烧结 化学合成 溶胶凝胶 人工合成 高温高压 jadeite precursor solid-phase sintering chemical synthesis sol-gel artificial synthesis high temperature and high pressure
1 江西应用技术职业学院资源环境与珠宝学院, 江西 赣州 341000
2 中国地质大学(武汉)珠宝学院, 湖北 武汉 430074
3 武汉大学工业科学研究院, 湖北 武汉 430072
4 滇西应用技术大学珠宝学院, 云南 腾冲 679100
目前CVD法合成单晶钻石是超硬材料科学和宝石学关注的热点之一, 该方法合成的单晶钻石常带有褐色调。 通常采用高温高压法(HPHT)提高褐色CVD钻石的色级和透明度, 在前期HPHT处理褐色CVD钻石实验基础上, 选出颜色改善明显的三颗样品, 对其处理前后谱学特征进行对比。 采用紫外-可见吸收光谱、 红外光谱、 光致发光光谱、 三维荧光光谱、 激光拉曼光谱以及X射线摇摆曲线进行分析。 结果表明, 褐色和深褐色样品褪色温度较高, 处理后样品紫外-可见吸收光谱吸收系数明显减小, 透明度明显提高。 样品中红外与近红外光谱显示, 在1 332 cm-1处的吸收峰与N+中心有关, 该中心是褐色CVD钻石常见特征。 在3 124 cm-1处吸收峰与NVH0缺陷中心有关, 该峰在CVD钻石和HPHT处理钻石中常见。 另外在2 700~3 200 cm-1范围变化的一组吸收峰, 与C—H键伸缩振动有关。 高温对CVD钻石含H基团影响较大, 在5~6 GPa压力下处理温度在1 500~1 700 ℃范围, 会在近红外波段4 673, 6 352, 7 354, 7 540, 7 804和8 535 cm-1出现一组吸收峰, 可指示样品经过较高温度处理。 目前针对CVD钻石以及经过HPHT处理的CVD钻石近红外波段的论述较少, 该研究可以为鉴定CVD钻石及HPHT处理CVD钻石提供依据。 综合光致发光光谱和三维荧光光谱分析, 处理后样品NV-缺陷比例减小, SiV-中心缺陷比例增加。 在5~6 GPa压力下, 仅当处理温度高于1 500 ℃时, 样品三维荧光光谱在λex/λem=500 nm/575 nm处荧光峰增强, 在λex/λem=490 nm/550 nm处荧光峰消失, 从某种意义上该峰位变化可指示样品经过较高温度处理。 物相分析结果显示, HPHT处理后CVD钻石在1 332 cm-1处拉曼位移半高宽和XRD摇摆曲线半高宽均减小, 表现出了较好的一致性, 说明经HPHT处理的褐色CVD钻石结晶质量变优。
褐色CVD钻石 高温高压处理 谱学特征 Brown CVD diamond High temperature high pressure processing Spectral characterstics
