1 国标(北京)检验认证有限公司, 北京 100088
2 国家轻金属质量监督检验中心, 河南 郑州 450041
从赤泥中提取稀土金属, 开发高附加值产品, 对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。 赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%~0.050%), 且存在大量的铝和铁等基体元素, 如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。 传统酸溶法会造成部分元素消解不完全, 难以准确定量, 回收率低, 碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰, 同时还会堵塞雾化器。 采用氢氧化钠熔融赤泥, 熔融物用热水浸取, 三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁, 乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、 镁等干扰元素, 稀土氢氧化物留存于沉淀中, 沉淀经盐酸溶解进入待测液, 从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。 实验结果表明: 标准溶液无需基体匹配, 各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9, 检出限在0.000 2%~0.001 5%之间; 按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量, 测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为2.5%~7.2%, 回收率为85.0%~105.0%; 本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比, 两种方法的测定结果无显著性差异。 ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定, 为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。
赤泥 稀土氧化物 氢氧化钠 基体分离 电感耦合等离子体发射光谱法 Red mud Rare earth oxide Sodium hydroxide Matrix interference Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 光谱学与光谱分析
2022, 42(10): 3130
1 福建农林大学材料工程学院, 福建 福州 350108
2 福建工程学院生态环境与城市建设学院, 福建 福州 350108
利用衰减全反射红外光谱(ATR-IR)分析NaOH对水及1-乙基-3-甲基咪唑醋酸酯离子液体水溶液(EmimAc/水)氢键网络的影响, 研究结果表明, NaOH的加入会影响水分子的氢键对称性和类型, 对称性氢键谱带Ⅰ(3 218 cm-1)和Ⅱ(3 375 cm-1)随着NaOH浓度的提高而降低。 NaOH使水溶液氢键发生极化, 产生连续吸收带, 连续吸收带随着NaOH浓度的提高而增强。 水对EmimAc的阳离子和阴离子均有影响。 水分子的OH和EmimAc的COO-产生强的相互作用, 在3 400~3 200 cm-1产生宽的吸收谱带; 而水分子的质子和COO-作用使得C＝O吸收谱带红移。 水的加入使得EmimAc指纹区的谱带蓝移或吸收强度下降, 表明水可以破坏EmimAc原有的氢键网络, 形成“阴离子···HOH···阴离子”团簇, 减弱了离子液体阴、 阳离子之间的相互作用。 NaOH替代水与EmimAc混合, ATR-IR谱图的变化并不显著, 主要表现在谱带的吸收强度上。 与EmimAc/水相比, EmimAc/NaOH水溶液的ATR-IR谱的吸收强度更高, 表明NaOH水溶液对EmimAc氢键网络的破坏不如水显著。 由此可见, 可利用EmimAc/NaOH体系降低离子液体体系黏度, 并且降低离子液体使用成本, 对木质纤维原料预处理有一定的指导意义。
1-乙基-3-甲基咪唑醋酸酯 氢氧化钠溶液 衰减全反射红外光谱 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate Sodium hydroxide solution Attenuated total reflection spectroscopy 光谱学与光谱分析
2021, 41(10): 3106
1 湖南农业大学食品科技学院, 湖南 长沙 410006
2 食品科学与生物技术湖南省重点实验室, 湖南 长沙410128
3 湖南省作物种质创新与资源利用重点实验室, 湖南 长沙410128
4 湖南农科院核农学与航天育种研究所, 湖南 长沙 410125
研究了辐照协同氢氧化钠预处理油菜秸秆对酶解产还原糖的影响。利用响应面法对氢氧化钠反应条件进行了优化, 得出最优条件为氢氧化钠浓度为2.38%, 反应温度为100 ℃, 反应时间为0.5 h。这一条件预期还原糖产量为524.93 mg/g, 通过实验验证, 实际还原糖含量(528.51 mg/g)能够很好地与预期相吻合。扫描电镜观察表明, 辐照协同氢氧化钠预处理后秸秆表面积明显增大, 出现很多蜂窝状孔洞结构, 能够有效增大酶解可及表面积, 从而提高酶解效率。
油菜秸秆 γ-射线辐照 氢氧化钠 酶解 还原糖 rapeseed straw γ-irradiation sodium hydroxide enzymatic hydrolysis reducing sugar
1 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心, 四川 绵阳 621900
2 四川大学 原子与分子物理研究所, 成都 610064
采用电解腐蚀装置，研究铝芯轴在1 mol/L的氢氧化钠溶液中4~28 V电压条件下的电流随时间的变化，得到电压与稳定时刻电流的关系曲线。通过改变电解液温度(20~35 ℃)，对数据拟合后得到活化能。当电压高于28 V时，铝表面完全钝化，采用扫描电子显微镜得到未钝化样品和钝化样品的表面形貌，采用X射线衍射仪对未钝化样品和钝化样品进行分析表征，得出了钝化样品表面钝化层的主要成分为三羟铝石。从钝化产物的主要成分，推断出表面反应过程及钝化机理。
铝 氢氧化钠 电解 活化能 钝化 aluminum sodium hydroxide electrolysis activation energy passivation 强激光与粒子束
2014, 26(11): 112004
四川大学原子与分子物理研究所, 成都 610065
采用ICCD动态光谱探测系统, 对6.25×10-5 mol/L浓度漆黄素分别与不同浓度盐酸溶液、氢氧化钠溶液和硝酸钠溶液的反应过程进行了实时吸收光谱测量。结果显示, 漆黄素与不同浓度的NaOH溶液都能发生反应, 特别与浓度0.04 mol/L的NaOH溶液反应最为明显, 反应过程中有中间产物的331 nm和393 nm光谱吸收峰出现; 漆黄素只与部分浓度NaNO3溶液发生反应, 但与0.5 mol/L的NaNO3溶液反应非常明显。这些反应的最终产物都非常稳定。本实验首次发现6.25×10-5 mol/L漆黄素还能与一个特定浓度6 mol/L的HCl溶液发生反应, 并观察到了其最终产物在237 nm和314 nm的两个吸收光谱峰。本文研究结果为了解漆黄素与酸、碱、盐等物质反应的特性提供了实验依据。
漆黄素 动态光谱 盐酸 氢氧化钠 硝酸钠 Fisetin Transient spectrum ICCD ICCD Hydrochloric acid Sodium hydroxide Sodium nitrate
1 四川大学 原子与分子物理研究所， 成都 610065
2 中国工程物理研究院 激光聚变研究中心， 四川 绵阳 621900
在高效率转化腔的制备过程中，使用氢氧化钠溶液去除铝芯轴是最关键的步骤之一。为掌握铝在氢氧化钠溶液的腐蚀行为，采用失重法，研究铝在30 ℃条件下，1~5 mol/L的氢氧化钠溶液中的动力学行为; 以及在3 mol/L的氢氧化钠溶液中，30~50 ℃条件下的氢氧化钠溶液中的动力学行为。对数据进行拟合和经验公式处理，求出各动力学参数(反应级数，速率常数，表观活化能、指前因子)，并通过X射线衍射仪对其产物进行分析。
铝 氢氧化钠 温度 浓度 腐蚀动力学 氢氧化 aluminum sodium hydroxide temperature concentration corrosion kinetics aluminum hydroxide
1 四川大学 原子与分子物理研究所,四川 成都 610065
2 四川大学 轻纺与食品学院,四川 成都 610065
采用ICCD动态光谱测量系统,准确地拍摄出了青蒿素自身的紫外吸收光谱,并对不同浓度的青蒿素与氢氧化钠反应的全过程进行了动态光谱实时测量,每幅光谱的曝光时间为0.1 ms。实验结果显示,青蒿素自身有一明显的紫外吸收带,吸收峰值为212.52 nm;青蒿素极易与氢氧化钠反应,不同浓度的青蒿素与氢氧化钠反应的吸收光谱变化情况是相似的,只是变化发生的时刻有所不同。反应初首先出现一以288 nm为峰值的新吸收带,随着反应的进行,在260 nm处的吸收逐渐增强,反应的最终产物在200-350 nm之间形成一稳定连续的强吸收带。此反应过程的动态光谱信息在国内外还未见有报道。其结果为了解青蒿素这一潜在抗癌药物与碱性物质反应的特性提供了实验依据,对正确使用青蒿素具有参考价值。
青蒿素 动态光谱 化学反应 氢氧化钠 Artemisinin Transient spectrum ICCD Intensified CCD Chemical reaction Sodium hydroxide
