作者单位
摘要
1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7~0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
作者单位
摘要
1 黑龙江省农业科学院博士后科研工作站, 黑龙江 哈尔滨 150086
2 黑龙江省农业科学院土壤肥料与环境资源研究所, 黑龙江 哈尔滨 150086
利用扫描电镜—能谱仪分析不同温度产生的生物质炭的化学与结构特性。 结果表明: 随温度升高, 芒草碳的平均碳含量和最大碳含量均呈现增加趋势, 平均碳含量和最大碳含量与最高处理温度之间为显著正相关关系(r值为0.76和0.86)。 平均碳含量和最大碳含量与高温灼烧法测定的碳含量之间为显著正相关关系(r值为0.83和0.91), 最大碳含量的相关性好于平均碳含量。 因此, 应用该方法获得芒草炭的碳含量与温度相关性好, 最大碳含量可以用于生物炭组分分析; 电镜扫描结果可以有效分析芒草炭的结构特性。 基于该方法快速、 简便、 稳定以及可对生物质炭的结构和组分同时分析的优点, 它是一种极具发展前途的分析方法, 有助于生物质炭等其他材料的结构特性与组分研究。
扫描电镜-能谱仪 生物质炭 最大碳含量 平均碳含量 Scanning electron microscope Energy dispersive Biochar Maximum carbon content Average carbon content 
光谱学与光谱分析
2016, 36(6): 1670

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