1 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025
2 贵州大学材料与冶金学院, 贵州 贵阳 550025 首钢水城钢铁(集团)有限责任公司轧钢事业部, 贵州 六盘水 553000
3 贵州理工学院材料与能源工程学院, 贵州 贵阳 550003
全面、 准确表征钢中非金属夹杂物特征, 有利于发现和认识新夹杂物, 也是实现非金属夹杂物的调控和钢材质量提升的前提。 分别采用扫描电镜-能谱、 拉曼光谱、 高分辨率透射电镜和微区X射线衍射等检测方法, 结合夹杂物电解萃取技术和图像分析技术, 表征了锆脱氧钢中非金属夹杂物形貌、 尺寸、 数量、 分布、 成分、 晶体结构等特征参数, 对比分析了四种夹杂物表征方法的优缺点。 结果表明, 采用SEM-EDS方法分析锆脱氧钢中夹杂物主要由Zr、 O和少量Al元素组成。 基于锆氧化物和铝氧化物的化学计量关系, 分析得出夹杂物由94% ZrO2和6% Al2O3组成。 统计锆脱氧钢中夹杂物尺寸分布, 夹杂物的平均尺寸为0.62 μm, 0.7～0.8 μm范围内夹杂物数量最多。 采用SEM结合电解萃取夹杂物技术, 可以观察到钢中非金属夹杂物的三维形貌。 采用EDS方法可以逐一定性分析夹杂物中元素组成和元素分布情况, 结合夹杂物的化学计量关系, 可以定量分析具有单一价态夹杂物的成分。 但是, 对于价态种类较多和价态不明的非金属夹杂物, 仅采用EDS方法不能准确分析得出夹杂物的物相和成分。 采用拉曼光谱结合电解萃取夹杂物技术, 检测到锆脱氧钢中存在单斜相二氧化锆。 通过TEM衍射花样标定及能谱分析单个夹杂物, 检测到有单斜相的二氧化锆。 采用微区X射线衍射法结合电解萃取夹杂物技术, 检测到单斜相与四方相的二氧化锆, 并得到了二氧化锆夹杂物的晶格参数。 此三种方法均未检测到含铝物相。 拉曼光谱分析法、 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够定性分析电解萃取后夹杂物物相和成分, 但是对于含量较低物相, 三种方法无法准确表征。 透射电子显微镜、 微区X射线衍射法均能够表征夹杂物晶体结构、 晶格参数。 透射电子显微镜和扫描电镜只能逐一表征各个夹杂物。 微区X射线衍射法和拉曼光谱分析法能够表征检测区域内所有夹杂物物相, 是具有统计意义的夹杂物表征方法。 因此, 采用扫描电镜-能谱分析结合微区X射线衍射分析可以较为全面、 准确表征夹杂物特征。
非金属夹杂物 扫描电镜-能谱仪 拉曼光谱 高分辨率透射电镜 微区X射线衍射 Non-metallic inclusion SEM-EDS Raman spectroscopy TEM μXRD 光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2916
1 中国科学院大学考古学与人类学系,北京 100049
2 中国科学院古脊椎动物与古人类研究所,中国科学院脊椎动物演化与人类起源重点实验室,北京 100044
3 天津博物馆,天津 120000
利用三维显微镜、扫描电镜能谱(SEM-EDS)及拉曼光谱(Raman)等手段,对一件私人藏包金嵌宝石六瓣葵花铜镜进行了科技分析。结果显示:铜镜上镶嵌的宝石有铅白、白云石(CaCO3)、水晶(SiO2)等;铜镜上包金片及金颗粒均为含有20%左右银的金银二元合金;金颗粒的粒径大小不一,介于33.8~90.3 μm之间;拉曼光谱分析还显示其上的绿色锈蚀物中含有普鲁士蓝。综合器型及科技分析结果可知,这是一件经过修复处理的唐代包金嵌宝石铜镜。
铜镜 扫描电镜能谱 拉曼光谱 科技鉴定 Bronze mirror SEM-EDS Raman Scientific Authentication
1 新疆大学资源与环境科学学院, 新疆 乌鲁木齐 830046
2 新疆大学生态学博士后流动站, 新疆 乌鲁木齐 830046
3 教育部新疆绿洲生态重点实验室, 新疆 乌鲁木齐 830046
结合X射线衍射(XRD)、 扫描电镜(SEM)和能谱分析(EDS)方法, 对现代盐湖沉积环境下, 新疆艾比湖滨岸盐碱土中碳酸盐的分布特征、 存在形式以及与其他土壤原生、 次生矿物之间的关系进行探讨, 结果表明: 艾比湖滨岸盐碱土中的原生矿物主要是石英和长石, 粘土矿物主要为绿泥石和伊利石, 土壤矿物的风化程度顺序为北部>西部>东部, 西部样点的现代盐湖化学沉积作用最为显著, 北部样点则生物风化过程十分强烈; XRD方法和气量法分别测得的碳酸盐含量之间呈极显著正相关关系, 判定系数R2达0.640 9。 当盐碱土中含有较高的绿泥石时, 碳汇潜力会增加, 同时, XRD方法对碳酸盐相对含量的鉴定误差也明显增加, 衍射峰形变得复杂, 碳酸盐含量明显被低估, 低估原因可能与有机质含量高导致的弥散散射增加及粘土矿物含量高使得类质同象现象增加有关; 西部和北部土壤矿物溶蚀强烈, 石膏以纤维状或长柱状晶体分散或放射状分布于方解石晶体之间, 方解石则以异质成核形式呈颗粒状或片状在其他矿物或底质表面生长, 表现为次生碳酸盐形貌特征。
盐碱土碳酸盐 XRD衍射光谱 SEM-EDS微观形态分析 艾比湖现代盐湖沉积 Carbonates in saline-alkaline soil X-ray diffraction spectroscopy SEM-EDS microscopic morphology analysis The modern deposition of Aibi salt lake 光谱学与光谱分析
2017, 37(12): 3893
江苏省农业科学院, 农业资源与环境研究所, 农业废弃物资源化工程技术研究中心, 江苏 南京 210014
为研究新型可降解育苗容器降解行为, 以改性大豆胶为基体树脂, 秸秆为增强材料热压制备的秸秆育苗容器为研究对象, 利用原位土培降解秸秆育苗容器, 采用纤维素测定仪、 傅里叶红外光谱（FTIR spectra）、 扫描电镜-X能谱（scanning electron microscopy-energy dispersive X-ray spectroscopy, SEM-EDS）以及热重（thermo-gravimetry, TG）等分析手段, 对秸秆育苗容器土培降解前后物理、 化学组分和结构变化进行表征。 研究结果表明: 与土培前秸秆育苗容器相比, 土培降解秸秆容器中纤维素、 半纤维素和木质素相对含量从29.03%, 30.44%和12.52%降低至21.43%, 21.41%和9.54%; FTIR分析表明土培降解后秸秆育苗容器中酯键和脂肪键发生断裂, 且芳香族特征峰明显减弱; SEM-EDS谱图结果证明秸秆容器中微纤丝链段、 基体树脂溶解, 材料表面发生氧化降解; TGA结果分析表明土培秸秆容器内部存在大量小分子物质, 分解后残余物耐热性提高。
秸秆育苗容器 原位土培 降解特性 Straw nursery containers In situ soil culture Degradation characteristic FTIR FTIR SEM-EDS SEM-EDS
1 中山大学物理科学与工程技术学院,广州,510275
2 广州市刑事科学技术研究所,广州,510030
枪弹发射过程所形成的射击残留物(Gunshot residue,GSR)是枪击案件中一种重要的法庭物证,射击残留物分析的结果对枪击案件性质的判断、案件现场的重建、案件的侦查和法庭审判都具有重要的价值作用.目前扫描电镜能谱(SEM/EDS)法被认为是最具特异性的方法,利用SEM/EDS自动搜寻GSR颗粒软件的出现.则大大降低了劳动强度,提高了分析的准确性,因而受到了世界各国法庭实验室的青睐.然而,在我国由于一些技术上的原因,GSR颗粒自动分析软件在实际案件中应用得并不普遍,使得自动分析软件的优越性未能充分体现出来.目前商业化的GSR颗粒自动分析软件工作原理基本一致,均通过扫描电镜背散射图象的反差搜寻嫌疑射击残留物颗粒,并通过二次电子图象和能谱分析进行确认.本文从工作原理、样品制备、工作参数设定等方面详细介绍了其中一种GSR颗粒自动分析软件的应用,并根据作者多年的使用经验,对GSR颗粒自动分析的一些技巧进行了总结,供从事枪击案件物证检验的同行借鉴.
射击残留物 自动分析 SEM/EDS法 技巧
