江苏大学食品与生物工程学院, 江苏 镇江 212013
黑果枸杞属药食同源植物, 富含多糖、 蛋白质、 矿物质、 花青素等生物活性物质, 具有清除自由基、 抗氧化、 美容养颜及调节人体免疫系统的作用, 引起国内外研究者的极大关注, 备受消费者的追捧。 我国幅员辽阔, 黑果枸杞的种植主要分布于新疆、 西藏、 内蒙古、 青海、 宁夏等地, 不同产地受海拔、 日照、 环境因素的影响所产黑果枸杞品质也不尽相同。 针对市场上不同产地黑果枸杞产地信息标注混乱, 品质参差不齐而导致市场混乱现象, 利用近、 中红外光谱技术结合化学计量学方法对黑果枸杞的产地品质信息进行区分。 首先对所收集不同产地的5种, 共计190个黑果枸杞样本进行近、 中红外光谱采集及多糖含量的测定, 利用主成分分析(PCA)对所采集的原始数据进行降维处理并采用偏最小二乘-支持向量机(LS-SVM)对其进行定性区分。 结果显示, 经PCA处理后的三维主成分得分图可明显地将黑果枸杞的光谱数据按照产地类型分为5大类, 进一步采用LS-SVM对其进行处理, 得出融合光谱与单一近、 中红外光谱所建LS-SVM模型相比, 融合光谱所建模型的预测能力优于单一一种光谱所建模型的预测能力, 当主成分数为9时, 近、 中红外融合光谱的校正集识别率达到100%, 预测集识别率达到99.17%。 采用联合区间偏最小二乘(Si-PLS)对多糖含量进行定量预测, 结果显示, 近、 中红外光谱融合后建立Si-PLS预测模型的校正集相关系数(Rc)为0.976 9, 交互验证均方根误差(RMSECV)最小为2.08%, 预测集的相关系数(Rt)达到0.967 0, 均方根误差(RMSEP)为2.40%。 另外用15个新的黑果枸杞样本对所建立最佳Si-PLS模型进行验证, 验证模型的Rt和RMSEP分别为0.947 7和2.57%, 结果证明研究所建最佳Si-PLS模型的鲁棒性好、 精确度高。 结合LS-SVM、 Si-PLS的近、 中红外融合光谱技术, 可以精简、 优化模型, 达到快速、 准确地识别黑果枸杞的产地品质信息的目的。
红外光谱 黑果枸杞 多糖 光谱融合 联合区间偏最小二乘 Infrared Spectroscopy Lycium Ruthenicum Murr. Polysaccharide Data fusion Synergy interval partial least squares 光谱学与光谱分析
2020, 40(12): 3878
江苏大学食品与生物工程学院, 江苏 镇江 212013
胰蛋白酶生产障碍会阻碍消化过程, 在胰腺组织以外产生胰蛋白酶可能涉及癌症过程。 胰蛋白酶明显增高可能表明胰腺炎或者慢性肾功能衰竭等病症的发生, 它的含量与生命活动息息相关, 简单并及时监测胰蛋白酶含量对疾病的诊断具有重要的参考价值。 因此, 该研究构建氮化碳量子点和金纳米簇(CNQDs和AuNCs)的复合纳米探针检测尿液中胰蛋白酶含量。 通过煅烧三聚氰胺获得氮化碳粉末, 并将氮化碳粉末作为原材料通过溶剂热法合成了发射峰在440 nm的类石墨相氮化碳量子点(CNQDs)。 牛血清蛋白(BSA)和CNQDs两者同时作为还原剂和稳定剂合成了金纳米簇(AuNCs), 且AuNCs吸附在氮化碳量子点表面形成具有双发射性质的CNQD-AuNCs复合荧光纳米材料, 发射波长分别为440 nm(CNQD的发射波长)和650 nm(AuNC的发射波长)。 由于胰蛋白酶能特异性的水解CNQD-AuNCs中的牛血清蛋白, 导致牛血清蛋白结构被破坏, 从而破坏AuNCs稳定的结构, 使得其沉淀聚集, 引起荧光猝灭。 由于AuNCs产生的650 nm处的荧光被猝灭, 而CNQDs产生的440 nm处的荧光不受影响, CNQD-AuNCs复合荧光纳米探针产生比率型荧光信号响应。 利用比率型荧光信号的变化情况, 可实现胰蛋白酶的定量检测。 CNQD-AuNCs探针在650 nm处的荧光强度随着胰蛋白酶浓度的增加而逐渐下降, 而440 nm处的荧光强度保持不变。 胰蛋白酶在一定浓度下(10~400 ng·mL-1)与荧光强度比值(I650/I440)呈良好的线性关系, 建立的线性方程为y=2471-0004x[y为荧光强度比值(I650/I440), x为胰蛋白酶的浓度(ng·mL-1)], 相关系数(R2)高达0997 6, 检测限为15 ng·mL-1(3倍信噪比)。 利用建立的荧光法检测尿液中胰蛋白酶(实际含量分别为50, 100和150 ng·mL-1), 检测得到的平均含量分别为5241, 10325和15439 ng·mL-1。 尿液中胰蛋白酶的回收率和相对标准偏差范围分别为10293%~10482%和357%~416%。 结果表明, 利用荧光强度比值(I650/I440)作为胰蛋白酶定量检测的信号, 能够校正外界影响因素的干扰, 克服单一荧光信号易受光漂白、 探针浓度、 激发光强度以及光程等外界因素的影响的缺点。 基于CNQD-AuNCs建立的比率型荧光分析方法能够实现尿液中胰蛋白酶的高灵敏度和高特异性检测, 为实际样品中胰蛋白酶的检测提供科学依据。
氮化碳量子点 金纳米簇 比率型荧光探针 胰蛋白酶 Carbon nitride quantum dots Gold nanocluster Ratiometric sensor Trypsin 光谱学与光谱分析
2019, 39(9): 2901
陕西科技大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710021
采用高温熔融-冷却法制备了一系列Dy3+掺杂的B2O3-ZnO-Na2O-Al2O3发光玻璃, 通过红外光谱、紫外-可见-近红外光谱和荧光光谱等研究了其结构及发光特性。分析表明: 制备的发光玻璃中出现基质组分的结构特征峰及Dy3+的能级跃迁特征峰。在350 nm波长光激发下, 样品的发光强度、黄蓝发射峰比、荧光寿命、色坐标及色温等均随Dy3+浓度的变化发生明显的可调节变化。样品的荧光发射强度随Dy3+浓度的增加呈现先增大后减小的变化, 当Dy3+掺杂摩尔分数为 1.0%时, 发光强度最大。此外, 随着Dy3+掺杂浓度的增大, 发光玻璃的荧光寿命及发射光谱的色度坐标值、色温都呈现递减的趋势。这表明通过基质组分及掺杂元素的调节可以使得该硼酸盐体系发光玻璃获得高效可调节的光功能从而得到广泛应用。
Dy3+掺杂 硼酸盐玻璃 发光玻璃 浓度猝灭 荧光寿命 Dy3+ doped borate glass luminescent glass concentration quenching fluorescent lifetime
陕西科技大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710021
采用化学沉淀法制备了一系列Eu3+掺杂的羟基磷灰石样品, 并在不同温度下对样品进行了烧结。使用X射线衍射、红外光谱以及荧光光谱等对样品的结构及发光特性进行了研究。分析表明, 烧结对Eu掺杂羟基磷灰石的结构及结晶度产生了影响。在394 nm激发下, 样品出现Eu的特征发射, 掺杂摩尔分数一定时, 随烧结温度增加, 样品的荧光发光强度先增大后减小, 在500 ℃达到峰值。其荧光寿命随烧结温度的升高而延长。此外, 样品中电偶极跃迁与磁偶极跃迁强度之比(IR∶IO)也随烧结温度的增加先增大后减小。分析表明, 烧结温度的改变通过晶体结构对样品的荧光特性以及掺杂取代位置产生了影响。
羟基磷灰石 铕掺杂 烧结温度 荧光寿命 hydroxyapatite europium doping calcination temperature fluorescent lifetime
陕西科技大学 材料科学与工程学院, 陕西 西安 710021
在室温下采用化学沉淀法制备了铽掺杂的羟基磷灰石(Tb-HAP), 通过X射线衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和荧光光谱(PL)等对其结构和荧光性能进行了表征分析。XRD和FT-IR测试表明, Tb3+的掺杂对羟基磷灰石的结构没有显著影响。荧光光谱分析表明: 在545 nm波长监测下, 测得的最佳激发波长为378 nm。样品的发光强度随Tb3+在样品中的掺杂摩尔分数先增大后减小, 在8%时发光最强。此外, Tb-HAP样品的荧光寿命随着Tb3+掺杂摩尔分数的增加呈现减小的趋势。
羟基磷灰石 化学沉淀法 铽离子 荧光性能 hydroxyapatite chemical deposition terbium ions luminescent properties