利用化学方法合成纳米银,调节pH值,加入赖氨酸溶液,通过紫外光谱和动态光散射法研究pH对纳米银及纳米银-赖氨酸体系稳定性的影响,利用表面增强拉曼光谱考察赖氨酸与纳米银的相互作用方式。紫外光谱显示纳米银和纳米银-赖氨酸体系在pH值为5~10时,均具有较强的吸收峰；应用动态光散射测定了不同pH的纳米银及其赖氨酸体系的粒径及强度自相关函数,在pH值为5~10时,粒径分布均匀,DLS自相关曲线平滑,说明纳米银和纳米银-赖氨酸体系稳定性良好；SERS研究了pH为4、7、10时,赖氨酸在银粒子表面的吸附作用,体系出现比较明显的赖氨酸特征峰,当pH为4时,为 δ（NH3+) 的1444 cm-1谱峰和δ（COO-)的1576 cm-1,此时赖氨酸通过氨根和羧酸根共同与银纳米粒子发生相互作用,当pH为10时,NH3+ 发生去质子化,此时赖氨酸只出现COO-的伸缩振动在1576 cm-1处,说明此条件下赖氨酸以羧酸根吸附在银粒子表面。

本文以聚苯乙烯纳米颗粒作为测量对象,分别采用最为常见的扫描电子显微镜法(SEM)和动态光散射法(DLS)测量其粒径.结果表明:电子显微镜法可观察颗粒形貌及结构,但测量误差偏大;动态光散射法可精确测量颗粒粒径及其分布状态.分析讨论了这两种测量方法的优缺点,对纳米颗粒测量具有重要的指导作用.

近年来, 激光诱导击穿广谱技术发展迅速。作为一种用于物质成分探测的新技术, 它具有简单、快速、无需复杂样品制备、多种元素同时检测等优点, 可实现待测样品物质成分现场、在线的检测, 在很多领域都极具应用前景。激光诱导击穿光谱特征谱线的分离拟合提取是光谱特征识别与后续元素浓度定量反演研究的基础。为实现激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的有效分离拟合提取, 采用阻尼最小二乘法, 分析并确定了迭代前的初始拟合参数值, 实现了在重叠特征谱线情况下对某火力发电厂粉煤灰中的铬元素特征谱线的分离提取。阻尼最小二乘法基于高斯-牛顿迭代, 在迭代步长中引入阻尼因子, 在迭代的过程中根据每一步迭代后所反馈的信息动态的调整迭代步长, 从而有效防止了迭代的发散, 保证了迭代的快速收敛, 最终使得元素特征谱线拟合提取的效果更佳、所得到的特征谱线强度值更准确。分别采用阻尼最小二乘法和最小二乘法对不同浓度的样品中铬元素特征谱线进行分离拟合提取并给出特征谱线的强度值, 作出特征谱线强度值关于元素浓度的定标曲线并对比两种方法所得结果的线性相关性。结果表明, 阻尼最小二乘法所得结果的线性相关性更高, 该方法稳定、可靠, 适用于激光诱导击穿光谱重叠特征谱线的分离拟合提取。

提出了基于线阵CCD相机的动态散斑对比度颗粒测量方法和系统,用于解决动态光散射研究涉及的动态光散射软件相关算法运算量大、实时性较差,以及不能测量高黏度溶液中颗粒的问题。首先,从传统动态光散射理论出发,基于光学统计理论,建立了动态散斑对比度的模型。然后,根据Siegert公式,推导了动态散斑对比度与动态散射光场自相关函数的关系。最后,得到了低浓度和高浓度下动态散斑对比度与颗粒粒径的关系。分别对粒径分布为(490±20) nm的标准乳胶球颗粒水溶液和纳米二氧化钛粉体(粒径分布：450~500 nm)甘油溶液进行了测量。结果表明：动态散斑对比度测量法的运算量小,且能测量高黏度溶液中的纳米颗粒,重复测量误差小于2%,满足了动态光散射的国标要求。

针对动态光散射颗粒测量法在反演多分散系粒径分布时，算法需要先验信息或者解的约束条件的问题，提出了一种基于奇异值分解的动态光散射反演算法.首先利用多分散颗粒系光强自相关函数构造Hankel矩阵；其次对矩阵进行奇异值分解；再次根据奇异值的大小分布，确定噪音级别，重建矩阵的秩；最后对新的矩阵进行特征值分解，得到颗粒的粒径分布.采样两种和三种不同粒径的颗粒系进行了实验，结果显示：在没有任何先验信息和对解的约束条件下，该方法对两种粒径的颗粒系测量取得了较好的效果.但对于三种粒径的颗粒系测量效果并不理想，虽然能分辨出不同的三种粒径，但测量结果偏差较大，特别是小颗粒的粒径.通过分析认为主要原因是小颗粒的散射光容易被大颗粒阻挡.

针对传统动态光散射法测量纳米颗粒粒径算法复杂、速度慢、成本高等问题, 提出了一种通过改变动态散射光信号时间相干度来测量纳米颗粒粒径的方法, 并对其所采用的算法和测量系统进行研究。首先, 介绍了动态光散射测量法的基本原理, 并引出系统相干度的概念(包括时间相干因子和空间相干因子)。接着, 从光电探测器的统计特性出发, 通过对光子计数方差的分析得到散射光强波动的方差。然后, 建立光强波动的方差与时间相干度的方程, 并由该方程得到动态光散射信号的衰减线宽。最后, 根据Stokes-Einstein公式计算出纳米颗粒的粒径。对粒径为30, 50, 100 nm, 溶液透光率为96%的乳胶球标准颗粒溶液进行了实验, 结果表明: 本文提出的测量法其测量均值误差和重复性误差的平均值分别为1.84%和1.76%, 满足均值误差和重复性误差小于2%的国标要求。

应用近红外光谱法、 动态光散射法及透射电镜扫描法, 研究了pH和NaCl浓度对丝胶蛋白聚集微观结构的影响。 近红外光谱显示丝胶蛋白在酰氨Ⅰ带1 700～1 600 cm-1附近有较强吸收峰。 通过zeta电势法测定丝胶蛋白的表观等电点为pH 3.7。 应用动态光散射法测定了在不同pH和NaCl浓度下丝胶蛋白颗粒的分散粒径, pH 4及高NaCl浓度时, 丝胶蛋白聚集颗粒粒径大且分散系数大; pH 3或pH 8及低NaCl浓度时丝胶蛋白聚集颗粒粒径和分散系数相对较小。 采用透射扫描电镜观察丝胶蛋白在pH 3或pH 8条件下聚集形成松散的松针状微观结构, 在pH 4或者高NaCl浓度下会聚集形成相对紧密的微观结构。 pH 4时可以观察到丝胶蛋白的椭圆形单聚体大小约为(60±6)nm(n=10)。 并探讨了静电斥力、 氢键和范德华吸引力对丝胶蛋白微观结构形成的影响, 为丝胶蛋白作为生物材料的应用提供了理论依据。

低相干动态光散射技术利用低相干干涉计的特性,有效抑制了从浓悬浮液中散射的多次散射光,从而能够检测到的单散射光信号中获取颗粒的动态信息。该技术以单散射理论为解析基础,为避免多重散射的影响,测量区域一般局限于固液界面附近。分析了固液界面附近壁的拖曳效应对粒径测量值的影响。利用相位调制低相干动态光散射装置,对体积分数为10%的不同粒径的标准聚苯乙烯溶液进行了检测。通过对结果考虑拖曳效应进行修正,发现不同粒径的粒子在界面附近10-30 μm范围内的测量值与给定粒径值标准偏差在5%以内。表明在低相干动态光散射光程可分割测量中,考虑拖曳效应的影响,可以对固液界面附近的测量结果通过修正并得到准确的颗粒大小信息。

动态光散射技术是一种测量纳米颗粒粒径分布的最有效方法。为了克服高浓度样品溶液中存在的多重散射效应, 本文基于单模光纤搭建了一套DLS实验系统, 传输光纤的输出端与接收光纤的接收端都作了抛光磨平处理。在模拟复杂工业环境下, 分别用低浓度单分散、不同浓度单分散以及高浓度多分散性标准聚苯乙烯乳胶球悬浮液检测了该系统的适用性。实验结果表明, 利用该系统可快速准确的测量体积分数达40%的聚苯乙烯乳胶球悬浮液中的纳米颗粒粒径及其分布。

噪声是始终存在于动态光散射实验的整个测量过程中, 噪声的大小直接影响测量系统的信噪比大小与测量结果的准确性。根据噪声产生的物理原因, 将动态光散射实验中的噪声分为外部环境噪声和设备内部噪声两大类。为了最大限度的降低噪声提高测量的准确性, 在详细探讨影响动态光散射粒度测量实验中各种噪声的来源的基础上, 分析了噪声对实验结果的影响, 并提出相应解决的办法。