1 湖南工学院材料与化学工程学院, 湖南 衡阳 421002
2 重庆大学材料科学与工程学院, 重庆 400045
3 湖南省中医药研究院中药研究所, 湖南 长沙 410013
植物精油是从芳香植物提取的天然复杂化合物, 作为芳香植物的次生代谢产物具有挥发性和浓郁香味, 其特有的多样化生物活性广泛应用于医药和化妆品行业。 植物精油具有高渗透性, 能以活跃的分子态渗透皮肤组织, 经淋巴腺吸收后进入血液, 其所含的重金属元素也极易随植物精油进入人体对健康构成潜在威胁。 采用硝酸-双氧水对植物精油进行微波消解, 在多模式样品导入系统(MSIS)的双重模式下, 采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定其中可形成蒸气重金属元素As, Sn, Sb, Hg和不可形成蒸气重金属元素Cr, Ni, Cd和Pb的含量。 选择盐酸对样品进行酸化并预还原氧化态元素, 通过在线加入L-半胱氨酸/酒石酸提高可形成蒸气元素的蒸气发生效率, 利用硼氢化钠/氢氧化钠在MSIS中将As, Sn, Sb和Hg转变为蒸气状态; 针对分析过程中存在的多个或单个光谱重叠和背景干扰, 分别对空白溶液、 分析元素和预期干扰元素的纯溶液进行测定, 根据获得的光谱响应数据解卷积构建快速自动曲线拟合技术(FACT)模型, 将分析谱线从干扰谱线中分离出来, 从而实现光谱重叠干扰和背景干扰的实时校正; 采用加标回收并与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)进行对比分析评价方法的准确性。 各元素方法的检出限(MDL)为0.3811.2 μg·kg-1, 加标回收率为95.4%104%, 相对标准偏差(RSD)为1.9%4.9%, 对比分析的相对误差(RE)在-2.1%2.7%之间, 表明方法准确可靠, 精密度高。 对8种植物精油中的重金属元素进行了分析, 所有植物精油样品中重金属元素As, Hg和Pb的含量远低于GB/T 26516-2011制定的限量标准, 植物精油中重金属元素Cr, Ni, Sn, Cd和Sb的含量虽然没有制定限量标准, 但均处于极低水平。 MSIS兼具传统雾化和蒸气发生双重功能, 在分析可形成蒸气元素和不可形成蒸气元素时无需切换不同进样系统, 能满足大批量植物精油中微量重金属元素的高通量分析需要。
植物精油 电感耦合等离子体发射光谱 重金属 多模式样品导入系统 快速自动曲线拟合技术 Plant essential oil Inductively coupled plasma optical emission spectrometry Heavy metal Multimode sample introduction system Fast automatic curve fitting technology 光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1162
1 1. 中国科学院 上海硅酸盐研究所, 高性能陶瓷和超微结构国家重点实验室, 上海 200050
2 2. 中国科学院大学, 材料科学与光电工程中心, 北京 100049
Si3N4-BN-SiC复合材料以其良好的力学性能和抗氧化性能而具有良好的工程应用前景。本研究以Si、Si3N4稀释剂、B4C和Y2O3为原料, 采用燃烧合成法成功制备了Si3N4-BN-SiC复合材料。通过Si、B4C和N2气之间的反应, 在Si3N4陶瓷中原位引入BN和SiC, 制备的Si3N4-BN-SiC复合材料由长棒状的β-Si3N4和空心球形复合材料组成。实验研究了空心球微结构的形成机理, 结果表明, 生成的SiC、BN颗粒及玻璃相覆盖在原料颗粒上, 当原料颗粒反应完全时, 形成空心球形微结构。并进一步研究了B4C含量对Si3N4-BN-SiC复合材料力学性能的影响。原位引入SiC和BN在一定程度上可以提高复合材料的力学性能。当B4C添加量为质量分数0~20%时, 获得了抗弯强度为28~144 MPa、断裂韧性为0.6~2.3 MPa·m 1/2, 杨氏模量为17.4~54.5 GPa, 孔隙率为37.7%~51.8%的Si3N4-BN-SiC复合材料。
燃烧合成 Si3N4-BN-SiC复合材料 原位引入 相组成 空心球 形成机理 combustion synthesis Si3N4-BN-SiC composites in situ introduction phase compositions hollow sphere formation mechanism 
1 四川省疾病预防控制中心, 四川 成都 610041
2 四川省食品药品审查评价及安全监测中心, 四川 成都 610017
3 成都中医药大学, 四川 成都 610032
4 凉山州疾病预防控制中心, 四川 凉山 615000
职业接触人员血中铊浓度可反映其体内暴露的信息。 因此, 建立血中铊浓度的检测方法具有非常重要的意义。 目前, 国内血中铊检测没有国家标准方法, 国内外文献报道的方法均存在一定缺点。 为了获得准确的职业接触人员血中铊浓度, 建立了高基质进样(HMI)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定职业接触人员血中铊含量的方法。 通过对等离子体模式和前处理方法进行了选择, 0.20 mL血样用0.1% Triton X-100+0.5%硝酸混合溶液处理后, 采用在线加入内标的方式对铊含量进行了检测。 在最佳的分析条件下, 205Tl在0.02~4.00 μg·L-1范围内线性关系良好, Y=0.010 33X+0.000 12, 相关系数(R)为0.999 9。 最低检出限(detection limit, DL)为0.005 μg·L-1, 最低定量限(quantification limit, QL)为0.02 μg·L-1; 当取样量为0.20 mL, 定容体积为5.00 mL时(血样25倍稀释), 方法检出限(MDL)为0.12 μg·L-1, 方法定量下限(MQL)为0.42 μg·L-1, 测定范围为0.42~100 μg·L-1。 在全血样品中添加水平为2.50, 15.0和75.0 μg·L-1时的平均回收率为92.7%~103.8%。 每个样品重复测定7次, 批内精密度(RSDs of in-batch)为1.71%~2.81%, 批间精密度(RSDs of interbatch)为2.84%~4.77%, 表明, 该方法的准确度及精密度良好。 连续监测50个样品(包括标准溶液、 质量控制样品和全血样品), 内标元素209Bi的信号变化为+7.7%, 表明方法稳定性较好。 将建立的新方法用于30份职业接触人员全血的分析检测, 其中4份血样的铊含量大于方法检出限, 但低于方法定量下限, 其余26份血样均低于方法检出限, 且30份全血样品中铊含量均在平均背景范围内。 结果表明30位职业接触人员铊内暴露水平很低, 其工作场所铊对人体基本无潜在的健康影响。 该方法简单快速、 准确度高、 稳定性好, 适用于实际样品的大批量检测。
高基质进样 气溶胶稀释 电感耦合等离子体质谱法 职业接触人员 全血 铊 High matrix introduction Aerosol dilution Inductively coupled plasma mass spectrometry Occupationally exposed population Whole blood Thallium 光谱学与光谱分析
2022, 42(9): 2870
强激光与粒子束
2020, 32(4): 043001
1 淮阴工学院机械工程学院， 江苏 淮安 223003
2 淮阴工学院外国语学院， 江苏 淮安 223003
基于ANSYS有限元分析软件建立了温度场的三维有限元模型，分析了激光铣削加工参数，如激光功率，扫描速度，光斑直径和重叠率对温度场和陶瓷表面质量的影响规律。分析结果表明，激光功率和扫描速度对材料的去除率具有重要的影响，铣削深度随着激光功率的增加而增加，随着扫描速度的增加而降低。但是，激光扫描速度和重叠率对铣削质量的影响更大，降低扫描速度及加大重叠率可以提高铣削层的质量。利用NdYAG脉冲激光器对Al2O3陶瓷样品进行了激光铣削实验，并将实验获得的深度和宽度值与模拟后获得的数值进行了对比。结果表明,数值模拟获得的宽度值和深度值与实验获得数值非常接近。数值模拟可以用来预测激光铣削深度和宽度，为陶瓷材料的激光铣削提供了一种有效的控制方法。
激光技术 激光铣削 Al2O3陶瓷 有限元模拟 铣削宽度 铣削深度 光学学报
2014, 34(s2): s214009
1 东华理工大学, 江西质谱科学与仪器重点实验室, 江西 南昌330013
2 吉林大学化学学院 吉林 长春130021
采用微波等离子体炬（MPT）作为激发光源, 通过气动雾化系统进样, 循环水冷凝-浓硫酸吸水装置作为去溶系统, 以Ar为等离子体工作气体, 建立了氩微波等离子体炬全谱仪检测矿泉水中Na, Mg, Ca, Li和Sr等五种元素的方法。 详细探究了微波功率源功率、 工作气流量及载气流量等实验参数对待测元素发射信号的影响, 并且对这些参数进行了优化。 在优化的实验条件下, 对11种瓶装饮用矿泉水进行了检测, 方法对Na, Mg, Ca, Li和Sr的检出限分别为4.4, 21, 56, 11和84 μg·mL-1, 相对标准偏差范围为1.30%～5.45%（n=6）, 加标回收率在84.6%～98.5% 之间。 实验结果表明, 此装置简单便捷、 分析成本低; 此方法分析速度快、 精确度与准确度高、 能够同时测定多种元素, 适用于矿泉水中元素检测, 为打击非法商家提供了手段, 同时也为人们的饮用水质量提供了安全保障, 有望用于食品安全、 药品安全、 临床诊断及更多领域的分析检测。
微波等离子体炬全谱仪 气动雾化进样 矿泉水 Microwave plasma torch spectrometer Nebulization sample introduction system Mineral drinking water 光谱学与光谱分析
2014, 34(6): 1671
以胀果甘草成熟种子为材料, 消毒后在培养皿中萌动处理12 h、24 h、36 h, 用浓度为0.05%、0.075%、0.10%的秋水仙碱处理12 h、24 h、36 h, 来进行四倍体的诱导, 并对诱导处理后获得的再生植株进行染色体鉴定。结果表明: 种子萌动处理24 h后, 用浓度为0.075%的秋水仙碱溶液处理24 h诱导效果最好, 变异率为41%。其体细胞染色体数目由2n=2x=16变为2n=4x=32。
胀果甘草 秋水仙碱 诱导 四倍体 Glycyrrhiza inflata Batalin colchicine introduction tetraploid
1 中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海 200050
2 复旦大学化学系, 上海 200433
研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数-等离子体电子密度的测定。 实验使用Stark效应常用的谱线Hβ线来计算等离子体电子密度。 测定结果表明悬浮液雾化进样同水溶液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱时等离子体电子密度没有发生显著的变化, 数值基本上为1015数量级。 固含量高达10％ TiO2悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱, 电子密度测定结果仅有微小的降低。 高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱没有显著地影响等离子体电子密度, 有助于使用高固含量悬浮液雾化进样等离子体原子发射光谱来进行痕量元素分析测定。
悬浮液进样 感耦等离子体光谱 等离子体电子密度 Slurry introduction Inductively coupled plasma emission spectrometry Plasma electron density 光谱学与光谱分析
2009, 29(5): 1402
1 中国科学院上海硅酸盐研究所,上海 200050
2 复旦大学 化学系,上海 200433
研究了悬浮液雾化进样感耦等离子体原子发射光谱基本参数——等离子体激发温度。实验用Ti线为温标线,并采用多谱线法测量溶液雾化进样和0.05％二氧化钛悬浮液雾化进样等离子体激发温度。测定结果显示这两种雾化进样方式的等离子体激发温度接近,为5000-6000K。随感耦等离子体原子发射光谱仪器功率的提高,悬浮液雾化进样等离子体激发温度也相应增大,但增大幅度较小。悬浮液雾化进样等离子体发射光谱分析,若单纯改变仪器功率对于颗粒在等离子体中的原子化效率没有显著的变化,因此对于分析结果没有显著的改善作用。
悬浮液进样 感耦等离子体光谱 等离子体激发温度 Slurry introduction Inductively coupled plasma emission spectrometry Excitation temperature
