1 大连理工大学 高性能精密制造全国重点实验室，辽宁大连6024
2 华侨大学 制造工程研究院，福建厦门36101
钇铝石榴石（YAG）晶体是制造固体激光器的重要材料，超精密磨削是加工YAG晶体等硬脆材料零件的重要方法，研究硬脆材料加工表面的微观变形、脆塑转变机理对超精密磨削加工具有重要的指导作用。为了实现YAG晶体低损伤磨削加工，获得高质量表面，基于弹塑性接触理论和压痕断裂力学，通过分析单磨粒划擦作用下材料表面的变形过程，考虑材料的弹性回复、微观下力学性能的尺寸效应，建立了脆塑转变临界深度的预测模型，并计算得到YAG晶体的脆塑转变临界深度为66.7 nm。在此基础上，通过不同粒度砂轮超精密磨削YAG晶体试验对建立的脆塑转变临界深度预测模型进行验证，并计算不同粒度砂轮在相应工艺条件下的磨粒切深。结果表明，磨粒切深高于脆塑转变临界深度时，YAG晶体磨削表面材料以脆性方式被去除，磨削表面损伤严重；磨粒切深低于脆塑转变临界深度时，磨削表面材料以塑性方式被去除，能够获得高质量磨削表面，加工表面粗糙度达到1 nm。建立的脆塑转变临界深度预测模型能够为YAG晶体的低损伤超精密磨削加工提供理论指导。
超精密磨削 YAG晶体 纳米压痕 纳米划痕 脆塑转变 YAG crystal nano-indentation nano-scratch brittle-to-ductile transition ultra-precision grinding
中国工程物理研究院 电子工程研究所绵阳 621999
应用电阻蒸发镀膜方法在钼基体表面沉积钛膜。采用X射线衍射仪（X-ray Diffraction，XRD）对钛膜的物相进行表征，获得钛膜的择优取向；采用扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）和原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）对钛膜的表面形貌进行表征，获得钛膜的晶粒尺寸分布情况及表面粗糙度；采用AFM纳米压痕技术对钛膜的力学性能进行表征，获得钛膜的弹性模量。结果表明：基体温度对钛膜的微观结构及力学性能有重要影响，在600~750 ℃范围内，随着基体温度的升高，钛膜晶粒取向的主要影响因素由应变能变为表面能，钛膜的择优取向由（101）变为（002）；基体温度的升高增强了基体表面钛原子的扩散能力，钛膜的平均晶粒尺寸、粗糙度及弹性模量均随基体温度的升高而增大。
基体温度 钛 择优取向 晶粒尺寸 纳米压痕 Substrate temperature Titanium Preferred orientation Grain size Nanoindentation
昆明理工大学机电工程学院，云南 昆明 650500
硫系玻璃是热成像系统元件的重要材料，虽然适合成型，但这些脆性材料的加工特性在很大程度上是未知的。因此为了解硫系玻璃的微观变形机理，采用纳米压痕仪对硫系玻璃进行压痕实验、变载划痕实验和恒载划痕实验。纳米压痕实验中获得的数据表明，硫系玻璃在压痕的过程中出现了不连续阶梯状（pop-in）现象，从而表明材料发生了弹塑性转变，并得出材料的弹性模量和硬度；通过对压痕后的形貌进行观察，发现有边缘存在材料堆积现象，这将使通过Oliver-Pharr方法计算得出的弹性模量和硬度偏大，因此需要使用半椭圆模型进行校正。通过变载划痕实验得出划痕深度-长度曲线图，分析了硫系玻璃在每种阶段的去除方式，得出了脆塑转变的临界载荷为92.3 mN；通过对恒载划痕实验数据进行分析，得出脆塑转变的临界载荷为50~120 mN，证实了变载划痕实验所得临界载荷的准确性。
材料 硫系玻璃 纳米压痕 脆塑转变 变载划痕实验 恒载划痕实验 激光与光电子学进展
2023, 60(21): 2116002
河南理工大学材料科学与工程学院，河南 焦作 454003
镁渣是冶炼镁过程中产生的固体废弃物，存在着活性低和体积稳定性差等问题。本研究以镁渣和纸浆纤维为原料，制备了一种固碳纤维板(CFB)，并系统研究了蒸压养护、碳化养护以及碳化-蒸压养护对固碳纤维板性能的影响，以及碳化镁渣浆体和纸浆纤维之间的界面微结构。结果表明，只经过蒸压养护的CFB，其体积稳定性差，抗折强度仅为4.5 MPa；而碳化8 h后CFB的抗折强度和CO2吸收量分别达到17.3 MPa和14.4%。此外，通过碳化-蒸压养护后CFB的抗折强度可以进一步提高到20.2 MPa。微观结构和纳米压痕的结果表明，碳酸钙晶体(文石和方解石)与C-S-H一起填充了孔隙，增强了纸浆纤维与硬化浆体间的界面微观性能，这是CFB经过碳化-蒸压养护后具有较高抗折强度的主要原因。
镁渣 纤维板 固碳 碳酸钙 纳米压痕 magnesium slag fiberboard carbon dioxide sequestration calcium carbonate nanoindentation
为研究单晶硅超精密切削特性, 采用纳米压痕仪配合Berkovich金刚石压头对单晶硅<100>晶面进行纳米压痕与纳米划痕实验。纳米压痕实验分别以10、30 和50 mN载荷将压头压入单晶硅表面, 发现30 mN载荷下载荷-位移曲线产生微小波动, 而在50 mN载荷下发生“pop-out”现象, 说明材料此时有突然的应力变化并有脆性破坏发生, 预测了单晶硅脆塑转变的临界载荷略小于30 mN。开展变载荷纳米划痕实验, 用0~100 mN的载荷刻划单晶硅表面, 根据载荷-位移曲线观察到单晶硅在变载荷刻划中分为弹塑性去除和脆性去除阶段。弹塑性去除阶段, 载荷-位移曲线波动平稳, 而脆性去除阶段曲线波动较大, 得到单晶硅脆塑转变的临界载荷为27 mN, 临界深度为392 nm。通过恒载荷纳米划痕实验, 在塑性加工域内分别以5、10和20 mN的恒载荷刻划单晶硅表面, 并通过扫描电子显微镜(SEM)观察恒载荷划痕后的单晶硅表面形貌, 分析刻划数据发现切削力和弹性回复率随着载荷的增加而增大, 摩擦系数则先增大后减小。因此单晶硅超精密切削加工应选择合理的载荷, 并充分考虑弹性回复的影响。
单晶硅 超精密切削 纳米压痕 纳米划痕 脆塑转变 切削力 弹性回复率 摩擦系数 monocrystalline silicon ultra precision cutting nanoindentation nanoscratch brittle-plastic transition cutting force elastic recovery rate friction coefficient
1 西安理工大学, 省部共建西北旱区生态水利国家重点实验室, 西安 710048
2 中国电建集团西北勘测设计研究院有限公司, 西安 710065
为了进一步认识中国西北气候环境对混凝土材料微观结构的影响, 采用纳米压痕技术对不同温湿度养护条件下混凝土的微观结构特征开展试验研究。结果表明: 从不同水化产物相的体积分数结果来看, 养护温湿度不足会使得水泥砂浆中毛细孔隙和低密度水化硅酸钙(C-S-H)凝胶含量增多。通过对不同养护条件下混凝土界面过渡区的压痕模量和硬度统计结果可知, 相比于20 ℃-95%相对湿度(RH)养护条件, 当养护条件为10 ℃-70% RH和3 ℃-50% RH时, 混凝土的界面过渡区平均厚度分别增加了5 μm和10 μm。
混凝土 养护条件 纳米压痕 微观力学 界面过渡区 concrete curing conditions nano-indentation microscopic mechanics interfacial transition zone
1 中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所，苏州 215123
2 中国科学技术大学纳米科学与技术学院，合肥 230026
3 苏州纳维科技有限公司，苏州 215123
4 江苏第三代半导体研究院，苏州 215000
对GaN单晶力学性能的研究有助于解决其在生长、加工和器件应用中的开裂问题。本文围绕掺杂对GaN单晶力学性能的影响，通过纳米压痕法测试了不同掺杂类型(非掺、Si掺和Fe掺)GaN单晶的弹性模量和硬度，测试结果表明掺杂对GaN单晶的硬度有重要影响。Si掺、Fe掺GaN较非掺样品硬度有所提升，用重掺杂的氨热GaN单晶作为对照，也证明了这一结论。通过高分辨X射线衍射分析和原子力显微镜表征实验发现，晶体结晶质量、接触面积等因素对GaN单晶硬度的影响较小。对GaN表面纳米压痕滑移带长度和晶体晶格常数进行测试，结果表明，掺杂影响GaN单晶硬度的主要原因是缺陷对GaN位错增殖、滑移的阻碍作用和掺杂引起的GaN晶格常数的变化。
GaN单晶 弹性模量 硬度 纳米压痕 氨热法 掺杂 GaN single crystal elastic modulus hardness nanoindentation ammonothermal method doping
1 成都大学机械工程学院, 成都 610106
2 成都大学高等研究院, 成都 610106
3 四川大学物理学院, 成都 610064
4 西南交通大学材料科学与工程学院, 成都 610031
本文通过对碳化物粉末进行放电等离子烧结(SPS), 成功制备了(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷(HECs), 系统研究了HECs的微观结构演变、力学性能和氧化行为。结果表明, 单相HECs的形成温度为1 800 ℃, 低于已报道的HECs烧结温度。1 900 ℃烧结的陶瓷晶粒细小, 平均晶粒尺寸约7.5 μm, 元素分布均匀, 相对密度高达99.2%。1 800 ℃和1 900 ℃烧结的HECs的室温显微硬度值分别为30.9 GPa和33.2 GPa, 断裂韧性值分别为(4.6±0.24) MPa·m1/2和(4.5±0.31) MPa·m1/2, 高于大多数已报道的HECs。原位高温纳米压痕试验结果表明, HECs的硬度随温度的升高而降低, 当温度达到500 ℃时, 1 800 ℃和1 900 ℃烧结的陶瓷硬度分别下降到21.9 GPa和22.2 GPa, 具有突出的高温稳定性。此外, HECs在温度低于500 ℃时无明显氧化, 当温度超过650 ℃时会发生明显氧化, 氧化速率随温度升高而增加。
高熵陶瓷 高温力学性能 放电等离子烧结 纳米压痕 氧化行为 high entropy ceramics (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C high temperature mechanical property spark plasma sintering nanoindentation oxidation behavior
为了快捷、精准测量脆性易解理氧化镓晶体的断裂韧度, 为氧化镓精密加工提供理论依据。采用G200纳米压痕仪对氧化镓晶体进行纳米压痕试验, 通过扫描电子显微镜分析压痕形貌, 分别采用纳米压痕法、能量法两种方法计算断裂韧度。纳米压痕法测得(010)面氧化镓晶体的断裂韧度为0.769 MPa·m1/2; 能量法测得其断裂韧度为0.782 MPa·m1/2。与传统的断裂韧度检测方法相比, 基于纳米压痕仪的压痕法和能量法能够微损伤快速检测脆性材料的断裂韧度。能量法是更精准、更便捷的纳米级断裂韧度检测方法。
氧化镓晶体 纳米压痕 断裂韧度 gallium oxide crystal nanoindentation fracture toughness
1 华南理工大学 材料科学与工程学院, 广州 510640
2 广东省新材料研究所 现代材料表面工程技术国家工程实验室, 广东省现代表面工程技术重点实验室, 广州 510651
低温沉积α-Al2O3薄膜是拓展其实际工程应用的关键。本研究以Al、α-Al2O3和Al + 15wt% α-Al2O3为靶材, 用射频磁控溅射在Si(100)基体上沉积氧化铝薄膜。用掠入射X射线衍射(GIXRD)、透射电子显微镜(TEM)、能谱仪(EDS)对所沉积薄膜的相结构和元素含量进行研究, 用纳米压痕技术测量薄膜硬度。结果表明, 在550 ℃的基体温度下, 反应射频磁控溅射Al+α-Al2O3靶可获得单相α-Al2O3薄膜。靶中的α-Al2O3溅射至基片表面能优先形成α-Al2O3晶核, 在550 ℃及以上的基体温度下可抑制γ相形核, 促进α-Al2O3晶核同质外延生长, 并最终形成单相α-Al2O3薄膜。
α-Al2O3 反应溅射 复合靶 低温沉积 纳米压痕 α-Al2O3 reactive sputtering composite target low-temperature deposition nano-indentation
