邹金钊 1,3徐士专 1,3王鹏 1,**曹长青 1[ ... ]朱丽兵 2
作者单位
摘要
1 中国科学院上海应用物理研究所上海 201800
2 上海核工程研究设计院有限公司上海 200233
3 中国科学院大学北京 100049
U3Si2是轻水堆中最具前景的事故容错核燃料之一,有望在未来取代UO2核燃料而被广泛使用。目前,采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)技术制备U3Si2芯块的研究已被广泛报道,但SPS参数对芯块性能的影响还尚不明确。本文采用SPS技术制备了U3Si2芯块,并研究了不同烧结温度(1 000~1 300 ℃)和压力(30~90 MPa)对芯块的力学和热学性能的影响。利用激光导热仪测量了芯块的热扩散率,并计算出芯块的热导率。通过纳米压痕仪测量芯块的力学性能,包括硬度、杨氏模量和断裂韧性。研究结果表明:所制得的U3Si2芯块热导率在27~700 ℃范围内均呈现线性增加的趋势,并随着烧结温度和压力的升高而增大;芯块的硬度和杨氏模量随烧结温度升高而增大,且随着压力的升高呈现先增加后平缓的趋势,并在60 MPa趋于平缓;芯块的断裂韧性随烧结温度升高而降低,并随着烧结压力的升高而增大。基于上述结果,提出了优化的SPS参数。本研究将为高性能U3Si2燃料的制备提供参考。
U3Si2 事故容错燃料 放电等离子烧结 热学性能 力学性能 U3Si2 Accident-tolerant fuel Spark plasma sintering Thermal properties Mechanical properties 
核技术
2024, 47(2): 020605
作者单位
摘要
国防科技大学 空天科学学院, 新型陶瓷纤维及其复合材料重点实验室, 长沙 410073
AB(O,N)3型钙钛矿氮氧化物是一类新型功能陶瓷材料, 具有独特的介电/磁/光催化等性能, 在能源存储与转化领域应用前景广阔, 但传统制备工艺耗时长且产物纯度较低。本研究以尿素为氮源、金属氧化物为前驱体, 采用无压放电等离子烧结设备一步合成了钙钛矿氮氧化物SrTa(O,N)3陶瓷粉体, 并实现了快速致密化。深入研究了升温速率和合成温度对粉体组成与微观形貌的影响, 并对优化后制备的陶瓷块体进行了介电性能表征。结果表明, 较高的升温速率和适中的合成温度有利于氮化反应的充分进行, 在100 ℃/min和1000 ℃下制得的SrTa(O,N)3粉体纯度最高, 氧氮化物相含量约97%, 粒径分布区间为100~300 nm, Sr、Ta、O、N 四种元素分布均匀。较优的致密化工艺为烧结温度1300 ℃、升温速率300 ℃/min、保温时间1 min, 经烧结制得的SrTa(O,N)3陶瓷试片致密度可达94%以上, 且纯度很高, 该材料在300 Hz时的介电常数高达8349, 介电损耗为10-4量级, 优于文献报道值。本研究制备的SrTa(O,N)3陶瓷的高介电常数与致密度和纯度的调控密不可分, 这是因为气孔和杂质会降低材料介电常数, 高致密度和高纯度是SrTa(O,N)3氧氮化物陶瓷获得优异介电性能的关键。
钙钛矿 氧氮化物 尿素 放电等离子烧结 介电常数 perovskite oxynitride urea spark plasma sintering dielectric constant 
无机材料学报
2023, 38(8): 885
作者单位
摘要
1 北方民族大学材料科学与工程学院, 银川 750021
2 碳基先进陶瓷制备技术国家地方联合工程研究中心, 银川 750021
3 南昌航空大学航空制造工程学院, 南昌 330000
为解决LiNbO3粉体烧结活性低、高温下Li元素烧失导致的烧结体致密度低的问题, 采用固相反应法合成化学计量比的LiNbO3粉体, 通过还原处理增加其氧空位浓度, 然后采用放电等离子烧结(SPS)技术对其进行烧结, 制备出高致密LiNbO3陶瓷。利用XRD、EPR、XPS、Raman光谱仪、SEM对LiNbO3粉体及其陶瓷进行表征和分析, 结果表明, LiNbO3粉体经700 ℃还原处理后氧空位浓度显著增大, 且氧空位出现在Nb—O八面体中O原子的晶格位置。随着SPS温度的升高, LiNbO3陶瓷的相对密度呈先增大后减小的趋势, 900 ℃时烧结体的相对密度达到最大, 为98.19%。经800 ℃退火增氧处理后, LiNbO3陶瓷由黑色转变为白色, 氧空位缺陷被消除, LiNbO3陶瓷相对密度为98.32%。本研究为高致密碱金属铌酸盐陶瓷的制备提供了新思路。
氧空位 Nb—O八面体 放电等离子烧结 相对密度 晶粒尺寸 LiNbO3 LiNbO3 oxygen vacancy Nb—O octahedron spark plasma sintering relative density grain size 
硅酸盐通报
2023, 42(6): 2190
作者单位
摘要
1 武汉科技大学,省部共建耐火材料与冶金国家重点实验室,武汉 430081
2 武汉新芯集成电路制造有限公司,武汉 430223
以TiO2为烧结助剂,采用反应烧结法在B4C陶瓷中原位生成TiB2,制备出致密的B4C陶瓷,并对其强化机制进行了分析。结果表明:随着TiO2添加量的增加,B4C陶瓷的致密度和抗弯强度先增大后减小,断裂韧性不断增大。当TiO2添加量为5% (质量分数)、烧结温度为1 700 ℃时,B4C陶瓷致密度达到99.6%;当TiO2加入量为15%时,B4C陶瓷的Vickers硬度为36.0 GPa,断裂韧性为4.38 MPa·m1/2,抗弯强度为405 MPa,综合性能最优。原位生成的TiB2抑制了B4C陶瓷晶粒长大,消除了裂纹尖端应力,使裂纹产生偏转和分叉,对B4C陶瓷起到细晶强化和增韧作用。
放电等离子体烧结 碳化硼 二硼化钛 力学强度 spark plasma sintering boron carbide titanium diboride mechanical properties 
硅酸盐学报
2022, 50(9): 2414
作者单位
摘要
1 北方民族大学材料科学与工程学院,银川 750021
2 北方民族大学,粉体材料与特种陶瓷重点实验室,银川 750021
过渡金属碳化物陶瓷是超高温陶瓷的典型代表,具有极高的熔点和硬度,而韧性和耐磨性有待提高。近年来,在高熵理论指导下合成的多元碳化物固溶体—高熵碳化物陶瓷具有更高的熔点和良好的韧性。本工作采用放电等离子烧结(SPS)制备了具有优异耐磨性能的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷。研究了1 600~2 100 ℃烧结的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷的致密化行为、物相、微观形貌、力学和耐磨性能。结果表明,烧结温度为1 700 ℃时,可得到面心立方结构的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷。1 900 ℃以上时,高熵陶瓷相对密度大于98%。烧结温度由1 700 ℃升高至2 100 ℃,晶粒长大,元素扩散趋于均匀。晶粒间存在晶界滑动和氧化物杂质(TiO2)聚集,晶粒内部存在位错。2100 ℃烧结得到的高熵陶瓷的力学性能最优,Vickers硬度、弹性模量和断裂韧性分别增加到20 GPa、431 GPa和4.46 MPa?m1/2,同时具有优异的耐磨性,2 100 ℃条件下烧结的(Ti1/6V1/6Nb1/6Ta1/6Mo1/3)C高熵陶瓷的平均比磨损率可低至5×10-7 mm3/(N·m)。
高熵陶瓷 放电等离子烧结 微观结构 耐磨性能 high-entropy ceramic spark plasma sintering microstructure wear resistance 
硅酸盐学报
2022, 50(6): 1504
王潘奕 1,2蔡沐之 1,2,*华有杰 1,2徐时清 1,2张军杰 1,2,**
作者单位
摘要
1 中国计量大学光电材料与器件研究院,浙江 杭州 310018
2 浙江省稀土光电材料与器件重点实验室,浙江 杭州 310018
本文综述了聚焦放电等离子烧结技术制备光功能玻璃及玻璃陶瓷的研究进展。放电等离子烧结是实现粉体材料快速致密化的一种重要技术,将其用于制备光功能玻璃及玻璃陶瓷材料不仅可以简化制备工艺,缩短制备时间,还有望拓宽光学玻璃陶瓷的研究领域。然后,概述了放电等离子烧结技术制备光功能玻璃及玻璃陶瓷的材料体系。并基于最新的研究进展,重点介绍了温度、压力、烧结保温时间等不同工艺参数对玻璃收缩率、最终致密化和透明度的影响,以及这些参数对玻璃材料其他性能的影响。最后,探讨了未来可能的发展方向,包括深挖烧结机理、减轻甚至避免碳污染、优化制备工艺、发展新型光功能复合玻璃、新应用探索等。
材料 放电等离子烧结 玻璃陶瓷 荧光玻璃 
激光与光电子学进展
2022, 59(15): 1516014
作者单位
摘要
1 成都大学机械工程学院, 成都 610106
2 成都大学高等研究院, 成都 610106
3 四川大学物理学院, 成都 610064
4 西南交通大学材料科学与工程学院, 成都 610031
本文通过对碳化物粉末进行放电等离子烧结(SPS), 成功制备了(Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C高熵陶瓷(HECs), 系统研究了HECs的微观结构演变、力学性能和氧化行为。结果表明, 单相HECs的形成温度为1 800 ℃, 低于已报道的HECs烧结温度。1 900 ℃烧结的陶瓷晶粒细小, 平均晶粒尺寸约7.5 μm, 元素分布均匀, 相对密度高达99.2%。1 800 ℃和1 900 ℃烧结的HECs的室温显微硬度值分别为30.9 GPa和33.2 GPa, 断裂韧性值分别为(4.6±0.24) MPa·m1/2和(4.5±0.31) MPa·m1/2, 高于大多数已报道的HECs。原位高温纳米压痕试验结果表明, HECs的硬度随温度的升高而降低, 当温度达到500 ℃时, 1 800 ℃和1 900 ℃烧结的陶瓷硬度分别下降到21.9 GPa和22.2 GPa, 具有突出的高温稳定性。此外, HECs在温度低于500 ℃时无明显氧化, 当温度超过650 ℃时会发生明显氧化, 氧化速率随温度升高而增加。
高熵陶瓷 高温力学性能 放电等离子烧结 纳米压痕 氧化行为 high entropy ceramics (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C (Ti0.25Zr0.25Nb0.25Ta0.25)C high temperature mechanical property spark plasma sintering nanoindentation oxidation behavior 
硅酸盐通报
2022, 41(6): 2117
作者单位
摘要
1 宁波大学 材料科学与化学工程学院, 浙江 宁波 315201
2 中国科学院 宁波材料技术与工程研究所, 浙江 宁波 315201
3 中国科学院大学, 北京 100049
4 中国科学院 过程工程研究所, 湿法冶金清洁生产技术国家工程实验室, 中科院绿色过程与工程重点实验室, 北京 100190
由于优异的光学和机械性能,Y2O3-MgO复相纳米陶瓷被认为是红外透明陶瓷的重要候选材料。尽管如此,在近红外和中红外波段严重的光散射和不必要的吸收方面仍然存在巨大的挑战,这阻碍了该材料在极端恶劣环境中的应用。在目前的工作中,先通过尿素沉淀法制备了Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体,然后在放电等离子体烧结下制备了Y2O3-MgO复相纳米陶瓷。通过热重和差示扫描量热法(TG/DSC)、X射线衍射和扫描电子显微镜分析了核壳结构纳米粉及复相纳米陶瓷。Y2O3-MgO核壳结构纳米粉体的尺寸约为250 nm,并且制备的陶瓷的平均晶粒尺寸约为360 nm。透过率在6 μm处为57%,维氏硬度为820 HV。粉末合成方法为复相纳米陶瓷提供了一种新颖的解决方案,可以轻松调节粒径和不同组分的比例。
Y2O3-MgO复相纳米陶瓷 核壳结构纳米粉体 尿素沉淀法 放电等离子烧结 Y2O3-MgO composite nano-ceramics core-shell structure nano-powder urea precipitation method spark plasma sintering 
发光学报
2021, 42(7): 997
作者单位
摘要
合肥工业大学 材料科学与工程学院,合肥 230009
利用正交试验探讨了放电等离子技术工艺参数(温度、压力、保温时间)对钡-钨(Ba-W)阴极中的W的孔隙度的影响规律,获得了孔隙率在23%~30%内变化时所需要的最佳工艺参数。在此基础上,制备出了具有不同孔隙度的球形W基体和普通不规则的W基体。研究表明:球形多孔W颗粒间堆积、排列有序,无闭孔,孔径分布集中而均匀,在26.3%的孔隙度下中值孔径为1.41 μm;机械性能方面,球形钨粉基体维氏硬度低于传统普通不规则钨多孔体。在脉宽10 μs、频率1000 Hz的条件下,阴极脉冲发射电流密度随着孔隙度的增大,先增大后减小。当基体孔隙度为26.3%时,阴极电流发射密度最大,在1050 ℃,偏离点发射电流密度可达24.62 A/cm2,零场发射电流密度为7.62 A/cm2,功函数为1.95 eV。
放电等离子技术 钡-钨阴极 球形钨粉 孔隙度 热发射性能 spark plasma sintering barium-tungsten cathode spherical tungsten powders porosity thermionic emission property 
强激光与粒子束
2021, 33(5): 053001
沈学静 1,2,*李冬玲 1,2彭涯 3魏民 4[ ... ]王海舟 2,3
作者单位
摘要
1 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
2 金属材料表征北京市重点实验室, 北京 100081
3 钢铁研究总院, 北京 100081
4 北京科技大学, 北京 100081
粉末冶金高温合金中元素偏析以及粉末原始颗粒边界是影响材料性能的重要因素, 由于其颗粒粒径通常为几十微米, 宏观的成分分布分析方法无法实现粉末原始颗粒边界处成分分布的精细表征。 微束X射线荧光光谱(μ-XRF)是近年来发展起来的无损微区成分分布分析技术, 可实现材料较大范围内元素快速、 高分辨分布分析, 目前在地质、 考古、 生物等领域有了较多的应用, 但在复杂块状金属成分定量分布表征方面还存在一定困难, 在粉末冶金工业领域还未见有应用报道。 该试验研究了高温合金中各元素的荧光光谱行为, 通过类型匹配的高温合金块状标准样品对元素定量模型进行了校正, 建立了基于μ-XRF的高温合金成分定量分布分析方法, 满足了粉末冶金工业对于较大范围内粉末边界成分分布精细定量表征的需求。 该实验以经高纯钴合金化处理的放电等离子体烧结(SPS)粉末高温合金样品为研究对象, 对经不同球磨时间混合处理后的粉末烧结样品中的Ni, Co, Cr, Mo, W, Ta, Ti和Al进行了定量统计分布分析, 探讨了不同球磨时间对烧结样品成分分布的影响规律; 发现样品中存在大量原始颗粒边界, 且成分分布较不均匀, 颗粒中心处仍然为原始高温合金颗粒成分, 经球磨混合加入的纯Co粉颗粒仅存在于高温合金颗粒的外层, 导致颗粒边缘Co含量明显高于颗粒中心。 当球磨时间较短时, 原始颗粒边界处存在很多Co富集区, 当球磨时间增加到24 h时, 由于在机械混粉过程中超细钴粉与高温合金的合金化, 使烧结样品成分分布均匀性有了较大改善, 原始颗粒边界处Co的含量显著下降, 而其他元素的含量有所增加, 说明球磨时间的延长, 样品中各元素发生了明显的扩散, 这将有助于元素偏析的改善, 据此, 该粉末冶金高温合金的制备工艺将得以改进。 该法亦可应用于其他各种粉末冶金工业产品的成分定量分布表征, 可为粉末冶金工艺优化、 产品质量的改进提供数据支撑。
高温合金 放电等离子体烧结 微束X射线荧光光谱 成分分布 原始颗粒边界 Superalloy Spark plasma sintering Microbeam X-ray fluorescence spectrometry Composition distribution Original particle boundary 
光谱学与光谱分析
2021, 41(3): 727

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