作者单位
摘要
1 南京市产品质量监督检验院(南京市质量发展与先进技术应用研究院), 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
2 江苏 南京 210019国家金银制品质量检验检测中心(南京), 江苏 南京 210019
电铸工艺黄金饰品金含量及其杂质元素含量测定主要采用火试金法和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法, 然而这两种方法对于该类产品金含量的测试结果存在明显差异, 尤其是无氰电铸和有氰电铸两种不同工艺制备的黄金饰品。 研究了辉光放电质谱(GDMS)技术测定金样品26种杂质元素的含量, 显示GDMS仪器相对灵敏度因子(RSF)测试的杂质元素含量总体偏高, 其中16种元素的仪器RSF与校正RSF比值为0.96~1.90, 铜和铬元素仪器RSF与校正RSF比值差距较大分别是3.01和3.91, 能够满足金制品中杂质元素的含量测定。 通过对比GDMS法和国家标准火试金法和ICP-AES法对金含量测定结果, 发现GDMS法测定无氰电铸金饰品的金含量与火试金法和ICP-AES法测试的金含量结果相当; 而对于有氰电铸工艺制备的金饰品, GDMS法测定的金含量结果与火试金法测定结果一致, 却明显小于ICP-AES法测试的结果。 这表明GDMS法和火试金法适用于不同类型电铸工艺金饰品金含量的准确测定, 而ICP-AES法仅适用于无氰工艺电铸金饰品金含量的测定。 此外, 相比于现行国家标准ICP-AES法, GDMS法能够测试碳和氮元素。 研究发现采用GDMS测试有氰电铸工艺金饰品中碳、 氮、 钠、 钾元素的含量明显高于无氰电铸工艺金饰品, 进而能够推断黄金饰品的电铸工艺类型是否为有(无)氰工艺。
辉光放电质谱 非金属元素 轻金属 无氰电铸工艺 有氰电铸工艺 Glow discharge mass spectrometry Non-metallic elements Light metal Cyanide-free electroformed process Electroformed process with cyanide 
光谱学与光谱分析
2023, 43(9): 2755
作者单位
摘要
棒曲霉素(PAT)是苹果汁中最常见的真菌毒素,对消费者健康和经济发展有很大危害,本文研究了辉光放电等离子体(Glow discharge plasma,GDP)对苹果汁中PAT的降解作用及对苹果汁风味物质的保护作用。结果表明:当直流电压为550 V、电流范围为10~90 mA时,GDP处理苹果汁15 min时PAT降解率达到92.89%,在30 min内,可溶性固形物和酚类物质无明显变化,电导率、氧化还原电位、色值略升高,pH略有降低;20 min后利用气相色谱质谱联用仪(Gas chromatography and mass spectrometry,GC-MS)可在苹果汁中检测出38种风味物质,其中包括酯类8种,醇类7种,醛酮类20种和3种其他类,且比原苹果汁增加了苯乙酮和6,10-二甲基-5,9-十一双烯-2-酮,前者具有似甜香味,后者具有香精油的味道,使苹果汁味道更加鲜美。该研究结果可为GDP降解苹果汁中PAT和对苹果汁风味物质的保护作用提供依据。
辉光放电等离子体 苹果汁 降解 棒曲霉素 风味物质 Glow discharge plasma Apple juice Degradation Patulin Flavor component 
辐射研究与辐射工艺学报
2023, 41(6): 060403
作者单位
摘要
1 钢铁研究总院, 北京 100081
2 钢研纳克检测技术股份有限公司, 北京 100081
基于检测标准中提供的重复性和时间变化的再现性数据, 通过对其长期稳定性试验中每个时段内测量结果的精密度和正确度, 时段间重复性, 时段间总精密度度, 总平均值的正确度进行检验, 可对分析仪器按照该检测标准进检测的长期稳定性进行系统评价, 其本质是监控分析结果的精密度和正确度。 然而, 实验室大量没有上升为检测标准的检测方法, 即所谓的非标方法, 因缺乏重复性及室内再现性数据, 无法按照上述方法直接进行长期稳定性评价, 但通过实验设计, 在不同时间段对仪器分别进行校正后测量, 可获得非标方法的模拟重复性限和模拟室内再现性限数据。 基于模拟重复性限及模拟室内再现性限数据, 可对非标分析仪器方法长期稳定性进行准确评价。 以辉光放电质谱(GD-MS)测定纯镍中18种杂质元素的非标方法为例, 设计一组对比实验, 获得非标方法的模拟重复性限及模拟室内再现性限数据, 利用卡方统计检验, 获得了辉光放电质谱仪测定纯镍样品中B, Mg, Al, Si等18种杂质元素的准确的长期稳定性时间, 结果表明在相同的测定条件下, 不同元素的长期稳定性不完全相同, 大部分元素可稳定持续测量3 h, P, As, V, Sb和Pb等5个元素的长期稳定性时间上限可达6 h甚至12 h。 在长期稳定性时间上限内, 仪器无需再次进行相对灵敏度因子的测量和校正即可得到准确的测定结果。 这一评价结果与实验室实际经验基本一致, 表明该实验所提出的系统测量和表征方法能客观反映辉光放电质谱仪的长期稳定性。 该方法同样适用于其他非标方法的长期稳定性评价, 对实验室大量的非标方法的质量控制具有指导意义。
辉光放电质谱 非标方法 长期稳定性 正确度 精密度 GD-MS Non-standard test methods Long-term stability Trueness Precision 
光谱学与光谱分析
2023, 43(3): 867
作者单位
摘要
甘肃农业大学理学院 兰州 730000
为促进枸杞种子的萌发,探究接触辉光放电等离子体(CGDP)对枸杞种子萌发的影响及最佳处理工艺。以枸杞种子为研究对象,考察在不同处理时间、电压及电解质条件下CGDP对枸杞种子萌发的影响。在单因素实验的基础上,以种子发芽率、发芽指数、活力指数为指标,采用响应面优化处理种子工艺,通过种皮形貌观察与接触角测定,初步探讨了CGDP对种皮结构和性质的影响。结果表明:处理种子的最佳条件为处理时间15 min、电压550 V、电解质Na2SO4,种子萌发率最高时为95.56%;处理后种皮变得平整、纹理模糊,种子亲水性增强;幼苗叶片中叶绿素含量提升。分析结果可知,辉光放电等离子体可通过改变种皮结构对枸杞种子的萌发及生长产生促进作用。
辉光放电等离子体 枸杞 种子萌发 叶绿素含量 Glow discharge plasma Lycium barbarum Seed germination Chlorophyll content 
辐射研究与辐射工艺学报
2023, 41(1): 010401
作者单位
摘要
重庆邮电大学光电工程学院, 光电信息感测与传输技术重庆重点实验室, 重庆 400065
溶液阴极辉光放电技术作为一种新型的光谱检测技术, 被广泛应用于环境污染物的分析和检测等方面。 虽然该技术具有结构简单以及成本低等优势, 但是在重金属检测方面, 其灵敏度还有待提高。 针对上述问题, 搭建了氢化物发生-溶液阴极辉光放电光谱测量系统, 实现了对水体中痕量汞(Hg)和锡(Sn)的简单高效检测。 为了得到更优的检测效果, 实验选取270.64和253.65 nm作为Sn和Hg的特征分析谱线, 并将激发源的参数配置为极间距3.5 mm、 放电电流60 mA和电解液流速2.12 mL·min-1。 同时, 实验对影响氢化物反应的相关实验条件进行了研究, 得到Sn和Hg的最佳硼氢化钠浓度为2%和1.5%, 载气流速为141.50和183.95 mL·min-1, 样品溶液pH值为1.0。 随后为了进一步分析水体中共存离子对该系统检测性能的影响, 实验评估了Pb2+, Ca2+, Zn2+, Cr3+, Cd2+, Na+, K+, Mn2+, Mg2+, Fe3+和Cu2+对氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术检测Sn和Hg的干扰情况, 结果表明仅Cu2+对两种元素的检测干扰较大, Pb2+对Hg的检测存在一定干扰, 其他共存金属离子未表现出明显的干扰情况。 基于上述实验条件的优化, 在最佳实验参数下利用外标法建立Sn和Hg的定标模型, 并计算得到Sn和Hg的检出限分别为6.85和1.05 μg·L-1, 溶液信号强度的相对标准偏差均小于3%(n=10)。 最后, 实验中分别采集了三种不同水质的实际水样, 应用所提出的方法对Sn和Hg进行加标回收率研究, 用标准加入法测得其加标回收率均在97.77%~103.08%之间。 上述结果表明氢化物发生-溶液阴极辉光放电技术在Sn和Hg的检测方面表现出了良好的分析性能, 且该方法具有体积小、 成本低、 抗干扰能力强等优势, 有望为水体中重金属的元素检测提供一种更加简便高效的方法。
溶液阴极辉光放电 氢化物发生 重金属元素 共存离子干扰 Solution cathode glow discharge Hydride generation Heavy metal elements Interference of coexisting ions 
光谱学与光谱分析
2022, 42(4): 1139
郝俊 1汪雨 2刘聪 2吴赞 2[ ... ]祖文川 2
作者单位
摘要
1 天津大学环境与工程学院, 天津 300072
2 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心), 北京 100089
钙元素含量直接影响牛奶的品质, 牛奶作为人体摄入钙营养素的一种重要食品来源, 其钙含量分析样品量巨大, 传统基于消解、 灰化等复杂前处理的实验室方法分析效率较低, 因此迫切需要建立牛奶中钙含量的快速及现场分析方法。 近年来, 液体阴极辉光放电-原子发射光谱(SCGD-AES)因无需真空条件和燃气、 载气等附加气体而受到关注。 自主开发了一套采用CCD检测器的便携式液体阴极辉光放电-原子发射光谱仪, 采用牛奶样品直接稀释进样, 考察了该仪器对牛奶中钙含量分析的适用性, 建立了稀酸稀释进样-大气压液体阴极辉光放电-原子发射光谱法快速测定牛奶中钙含量的分析方法。 对该法测定牛奶中钙含量的主要工作条件与参数进行了优化, 结果表明: 酸度对钙元素测定灵敏度的影响显著, 采用1%(V/V)硝酸介质, 该方法对钙元素测定具有最佳的灵敏度和稳定性。 该方法将1%(V/V)硝酸作为牛奶样品的稀释液。 系统考察了稀释倍数对牛奶样品中钙含量测定的影响, 结果表明: 采用100倍以上1%(V/V)稀硝酸稀释, 牛奶中钙含量的测定准确度良好, 未发现显著的基体干扰。 将该方法应用于实际牛奶样品中钙含量的测定, 稀释倍数选取100倍时, 方法检出限为35 mg·L-1, 牛奶样品中钙含量能够准确测定的同时, 无需进一步稀释; 加标回收率在89.0%~109.7%之间; 对同一牛奶样品中钙含量6次重复测试的相对标准偏差低于5%, 且单一样品测试时间小于1 min。 结果表明: 该方法可以满足牛奶中钙含量的实验室快速测定和现场快速分析或筛查要求。
液体阴极辉光放电 原子发射光谱 牛奶  快速测定 Solution cathode glow discharge Atomic emission spectrometry Milk Calcium Rapid determination 
光谱学与光谱分析
2022, 42(12): 3797
作者单位
摘要
甘肃农业大学理学院 兰州 730000
雅致放射毛霉(Actinomucor elegans)感染的毛霉病在人群中比较严重,如何杀灭Actinomucor elegans显得尤为重要。为了研究接触辉光放电等离子体(CGDP)对Actinomucor elegans的杀菌作用与机理,本文通过考察电压、时间、电解质对杀菌效率的影响,确定了杀菌条件。通过分析CGDP对菌落形态、孢子内容物泄漏和过氧化损伤的影响,探讨了CGDP对Actinomucor elegans的杀菌机理。结果表明:CGDP对Actinomucor elegans的杀菌效果显著,在560 V、15 min、Na2SO4溶液的条件下杀菌率(η)最高达90.71%;CGDP处理后菌落直径、孢子萌发率、菌丝生物量积累等明显减小;孢子内容物泄漏量、过氧化损伤程度等显著增大;孢子表面皱缩甚至破裂。初步确定,CGDP通过破坏细胞膜完整性使Actinomucor elegans失活。本文结果为CGDP在杀灭真菌领域的应用及机理研究提供了一定的参考依据。
接触辉光放电等离子体 Actinomucor elegans 杀菌效率 细胞膜完整性 Contact glow discharge plasma Actinomucor elegans Sterilization efficiency Cell membrane integrity 
辐射研究与辐射工艺学报
2022, 40(6): 060402
作者单位
摘要
1 汕头大学物理系, 广东 汕头 515063
2 汕头乐凯胶片有限公司, 广东 汕头 515064
3 堀场(中国)贸易有限公司, 上海 200335
脉冲-射频辉光放电发射光谱(GDOES)深度剖析是一种基于辉光放电原理的原子光谱技术, 广泛应用于薄膜材料与功能多层膜结构中成分随深度分布的表征。 该技术具有真空度要求低, 灵敏度高, 溅射速率快等优点。 同时脉冲-射频电源所采用的瞬间高功率模式可使得氩离子周期性轰击样品表面, 避免了由于热量积累所导致的熔融或碳化, 因此脉冲-射频辉光放电发射光谱可以用于热敏材料、 柔软或脆性等材料的测试, 使得GDOES的应用范围由导体扩展至半导体, 绝缘体甚至是有机物材料, 是深度谱测量的理想选择。 铝塑膜作为一种多层复合膜材料是重要的包装材料, 具有耐温、 耐候性、 耐水以及耐酸碱等性能, 广泛应用于食品, 电子类, **尖端产品的包装。 利用脉冲-射频辉光放电发射光谱深度剖析技术对市场上同一款的高阻隔铝塑膜进行了Pulsed-RF-GDOES深度剖析测量, 分析了在不同气压、 不同功率、 不同气体氛围下, 测量深度谱的深度分辨率, 溅射速率和信噪比的变化, 获得了对铝塑膜进行深度谱测量优化的工作参数。 并以相对强度较大的铝信号作为标定, 定量计算了测量铝塑膜深度谱的深度分辨率, 溅射速率和信噪比。 实验结果表明, 利用脉冲信号以及氩-氧(4 Vol%)混合气体能有效降低铝塑膜进行深度剖析的热效应, 从而扩大参数的调节范围; 溅射速率随着功率和工作气压的增加而增加; 深度分辨率与功率并非是一个单调函数, 存在多个拐点。 当溅射功率为40 W时, 深度分辨率为最佳; 在溅射压强大于950 Pa时, 深度分辨率基本不变; 信噪比随功率的增加而增加, 随气压的增加而减少; 使用氩-氧(4 Vol%)混合气体作为溅射气体时, 测量信号的分辨率与信噪比均大幅优于纯氩气。 实验获得的最佳深度谱测量参数为: 氩-氧混合工作气压950 Pa, 功率40 W, 脉冲频率3 000 Hz, 占空比为0.187 5。
辉光放电发射光谱 深度分辨率 信噪比 热效应 铝塑膜 Glow discharge optical emission spectrometry Depth resolution Signal-to-noise ratio Thermal effect Aluminum plastic film 
光谱学与光谱分析
2022, 42(3): 954
作者单位
摘要
重庆邮电大学光电工程学院, 重庆 400065
锶元素是人体不可缺少的微量元素, 饮用富锶矿泉水可以为人体补充锶。 目前用于检测富锶矿泉水中锶元素的常规分析方法如原子吸收光谱法、 原子荧光光谱法、 离子色谱法、 电感耦合等离子体-原子发射光谱法/质谱法等, 具有检测灵敏度高、 检测稳定性好的优点, 但是相关仪器体积庞大, 价格昂贵, 能耗高, 有些还需要使用惰性/特殊气体, 不适合现场、 实时和在线连续监测。 因此, 发展小型化、 低成本、 快速的光谱检测对锶元素的有效测量具有重要意义。 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来发展迅速的水体金属离子测量方法, 具有检出限低、 成本低、 小型化等优点。 因此, 建立溶液阴极辉光放电-原子发射光谱系统, 实现了富锶矿泉水中锶元素的浓度测量。 实验考察了溶液阴极辉光放电装置中放电电流、 溶液流速和pH值等参数对锶的信背比的影响, 确定了定量分析元素锶的最佳实验条件: 溶液流速1.85 mL·min-1、 溶液阴极辉光放电装置的放电电流75 mA, pH 1.0的HNO3作为电解质。 选取波长为460.77 nm的光谱线作为锶元素的分析谱线。 在上述最佳工作条件下对锶的溶液进行测定, 锶元素的发射光谱稳定性为0.52% (n=21)。 锶的质量浓度在0.1~20 mg·L-1范围内与其发射强度呈线性关系, 线性相关系数为0.999 6。 所建立的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法测得锶的检出限为29 μg·L-1。 采用搭建的溶液阴极辉光放电-原子发射光谱检测系统测量了市场上常见的三种富锶矿泉水, 测量结果与电感耦合等离子体发射光谱法一致。 此外, 该方法对富锶矿泉水的加标回收率为98.8%~107.6%。 结果表明: 溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是测定富锶矿泉水中锶的一种有效方法。
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱 矿泉水  检测 Solution cthode gow dscharge Mineral water Strontium Detection 
光谱学与光谱分析
2022, 42(1): 272
作者单位
摘要
重庆邮电大学光电工程学院, 重庆 400065
溶液阴极辉光放电-原子发射光谱法是近年来兴起的一种新型水体金属离子检测技术, 它具有快速, 在线和低成本检测的显著特点。 以工业注射泵实现溶液阴极辉光放电激发源的流动注射进样, 再以窄带滤光片分别提取Na, K, Ca, Li, Sr和Cs金属元素发射光谱信号, 最后由光电倍增管和皮安表接收光谱信息光谱信号, 实现了水质金属元素的检测。 实验分析了注射容量分别为100和166 μL对1 mg·L-1的Na元素产生的信号强度的影响, 研究发现其信号强度的相对标准偏差(RSD)分别为4.64%和1.95%, 说明两种注射量稳定性都较好。 为了获得更好的分析性能, 实验分析了直流放电电压, 狭缝的宽度以及光电倍增管供压等参数对信号强度的影响。 实验结果表明, 在直流放电电压为1 000 V, 狭缝宽度为70 μm和光电倍增管供压为-800 V时获得了较高的信背比。 采用此装置在流动注射模式下, 测得了Na, K, Ca, Li, Sr和Cs六种金属元素检出限, 分别为2.78, 4.23, 589, 9.45, 981和83.6 μg·L-1。 实验最后对混合溶液标定物质中的Na和K元素进行了定量分析测量, 测量的误差分别为7.5%和6.67%, 精密度分别为1.24%和0.89%, 研究结果表明基于滤光片提取光谱的流动注射分析-溶液阴极辉光放电-原子发射光谱方法具有较高的检测准确度。
溶液阴极辉光放电 滤光片 流动注射分析 检出限 Solution cathode glow discharge Filter wheel Flow injection analysis Limit of detection 
光谱学与光谱分析
2021, 41(3): 842

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