采用光学浮区法制备了不同Cr3+掺杂浓度的Cr∶Al2O3晶体，并根据需要制备了不同直径(2 mm至13 mm)的长度大于100 mm的圆柱状Cr∶Al2O3晶体。测量了在制备Cr∶Al2O3晶体不同阶段所获得的粉末料棒、陶瓷料棒和晶体的密度，分别为0.928、2.230和4.051 g/cm3。XRD图谱显示，Cr∶Al2O3晶体为α-Al2O3相。透射光谱表明，Cr∶Al2O3晶体可见光非特征吸收波段透过率大于80%。吸收光谱和光致激发光谱(监测669 nm 光)均显示，Cr∶Al2O3晶体在418及559 nm处有较强吸收带，分别对应Cr3+从4A2至4T1和从4A2至4T2的跃迁。以波长为559 nm的光激发Cr∶Al2O3晶体，其光致发射谱在669 nm处出现较强的发射峰；当Cr3+浓度较低时，发射峰强度随 Cr3+浓度的增加而增强，Cr0.006 0Al1.994 0O3的发射强度达到最大，然后随 Cr3+浓度增加而降低。

本研究使用传统液相法生长了氘含量为70%的大尺寸磷酸二氘钾(DKDP)晶体，采用中子衍射技术测量了三倍频DKDP晶片内部的残余应力和微观应变，利用X射线同步辐射探测了晶体锥面和柱面的微观形貌。研究了DKDP晶体沿［100］晶向宏观残余应力和微观残余应变的分布。结果表明：传统液相法生长的DKDP晶体柱面区域的残余应力为压应力，而锥面区域的残余应力为拉应力；锥面的拉应力容易导致晶体在生长和搬运过程中开裂，与实验现象相符；传统液相法生长的DKDP晶体的残余微观应变较小，但晶体中仍存在缺陷，这些缺陷是晶体残余应力和应变存在的原因之一。该研究可指导大尺寸70%DKDP晶体工程化应用。

氟化铽锂(LTF)晶体具有大的维尔德常数、低的吸收系数，是一种性能优良的磁光晶体材料，适合用作高功率、大能量激光系统用磁光器件的磁光材料。本文以高纯TbF3和LiF为原料，采用电阻加热提拉法，在Ar气和CF4混合气体保护下，成功生长出了直径达2英寸的大尺寸LTF晶体。该晶坯外观完整，具有良好的光学均匀性和较低的残留应力，He-Ne激光照射下无肉眼可见散射颗粒。该晶体还加工出了直径为10 mm的LTF晶体元件，测试其单程损耗系数、消光比、透过波前畸变和弱吸收系数等参数，结果表明生长的LTF晶体具有良好的光学质量，其维尔德常数约为市售商用TGG晶体的98%。

采用微下拉法生长了不同掺杂浓度(0.25%,0.50%,0.75%,1.00%，原子数分数)的Nd∶CaYAlO4单晶光纤。通过X射线衍射测试了单晶光纤晶体结构，结果表明晶体结构为四方晶系。测试了Nd∶CaYAlO4单晶光纤的室温偏振吸收和荧光光谱，测试样品在807 nm附近有很强的吸收。其中，1.00%Nd∶CaYAlO4的吸收最强，在σ偏振方向的吸收系数为4.20 cm-1，π偏振方向的吸收系数为4.06 cm-1。1.00%Nd∶CaYAlO4单晶光纤最强发射峰在σ和π偏振下都位于1 080 nm，σ偏振方向的发射带宽为17.7 nm，π偏振方向的发射带宽为17.8 nm。0.25%、0.50%、0.75%、1.00%掺杂浓度的Nd∶CaYAlO4单晶光纤4F3/2能级的荧光寿命分别为129、133、135和140 μs，未观察到浓度猝灭。结果表明Nd∶CaYAlO4单晶光纤是有潜力的超快激光增益介质。

蓝宝石单晶光纤结合了蓝宝石单晶熔点高、物理化学性能稳定的性能特点和光纤长径比大的结构优势，在高温传感、辐射探测等领域得到了广泛的研究。本文通过激光加热基座(LHPG)法成功制备出高质量蓝宝石单晶光纤，其最小直径为50 μm，具有极高的柔韧性。在此基础上系统研究了晶体取向、晶体直径、退火温度等因素对蓝宝石单晶光纤应力分布及力学性能的影响规律，所制备的蓝宝石单晶光纤抗拉强度超过3 000 MPa，展现出了优异的力学性能。

本文采用激光加热基座法生长出一系列掺杂不同Er3+浓度(摩尔分数)的Er∶CaGdAlO4(Er∶CGA)激光晶体，并对制备出的系列晶体开展详细的光学性能研究。结合J-O理论计算和光学性能表征，通过对比吸收光谱中780~840和955~1 020 nm的最大吸收系数、吸收截面、半峰全宽和辐射寿命等，以及荧光发射光谱的发射强度、发射截面和能级荧光寿命等光学性能参数，得到Er3+的最佳掺杂浓度为5%。该工作为获得一种有望用于1.5~1.7 μm近红外波段全固态激光器的新型激光增益介质提供了一定的实验基础。

本文采用电光系数的粉末测试方法，探索发现了新型电光晶体KLi(HC3N3O3)·2H2O。根据粉末样品的红外反射光谱和拉曼光谱，计算获得晶格振动对电光系数的贡献值，再加上粉末倍频效应推算的有效非线性光学系数，最终计算出KLi(HC3N3O3)·2H2O的电光系数为2.37 pm/V，与商用电光晶体β-BBO相当。采用水溶液法进行晶体生长，测试不同原料生长晶体时的过热和过冷曲线，优化生长工艺，获得35 mm×25 mm×10 mm透明晶体。采用X射线定向技术辅以压电系数测量，确定了晶体形貌与各向异性生长速率的对应关系。

采用顶部籽晶溶液生长法成功生长出尺寸为42 mm×20 mm×18 mm的高光学质量的紫外非线性光学晶体K3B6O10Br(KBB)。根据其结构对称性要求，将KBB晶体定向加工成不同的器件切型，系统表征其光电性能。对KBB晶体电弹常数进行了系统的表征，受微观结构影响，压电常数各向异性较大，最大的压电常数d33=6.69 pC/N。KBB晶体具有良好的激光频率变换、电光及压电性能，在光电子领域显示出潜在的应用前景。