作者单位
摘要
1 北京科技大学科技史与文化遗产研究院, 北京 100083
2 中国国家博物馆文保院, 北京 100079
铁质文物是我国文化遗产的重要组成部分。 由于化学性质较为活泼, 铁质文物易发生腐蚀劣化。 锈蚀产物对铁质文物的稳定性有较大影响, 因此判断铁质文物锈蚀产物的组成特征, 对于铁质文物稳定性评估具有重要意义。 以赤铁矿(α-Fe2O3), 磁铁矿(Fe3O4), 四方纤铁矿(β-FeOOH)三种铁质文物的锈蚀产物为研究对象, 采用拉曼光谱成像结合主成分回归法(PCR)和偏最小二乘法(PLS), 同时结合多种预处理方法, 构建了两组二元混合锈蚀(α-Fe2O3+Fe3O4, α-Fe2O3+β-FeOOH)的定量模型。 结果表明, 对于α-Fe2O3+Fe3O4二元体系, PCR和PLS算法构建模型的定量效果基本一致, α-Fe2O3和Fe3O4的PLS定量模型结果均表明, 一阶导数+Savitsky-Golay(S-G)平滑(9)条件下建模效果最好。 对于α-Fe2O3+β-FeOOH二元体系, PLS方法所构建模型优于PCR方法, α-Fe2O3和β-FeOOH的PLS定量模型结果均表明, MSC+S-G平滑(5)条件下建模效果最好。 研究结果为定量评估铁质文物锈蚀产物的化学稳定性提供了有效方法。
Raman imaging 拉曼成像 Iron artefacts 铁质文物 Corrosion products 锈蚀产物 Quantitative analysis 定量分析 Partial least square 偏最小二乘法 
光谱学与光谱分析
2023, 43(7): 2166
先怡衡 1,2,*李欣桐 1,2周雪琪 3马健 1[ ... ]温睿 1,2
作者单位
摘要
1 文化遗产研究与保护技术教育部重点实验室, 西北大学, 陕西 西安 710069
2 西北大学科技考古学研究中心, 陕西 西安 710069
3 北京大学考古文博学院, 北京 100871
4 北京科技大学冶金与生态工程学院, 北京 100083
绿松石是一种产地有限, 却在世界范围内被广泛使用的珍稀宝石资源, 研究绿松石文物的矿料来源可为了解古代不同地区间珍稀资源的获取与交流模式、 文化传播途径、 早期贸易网络等学术问题提供帮助。 新疆绿松石文物的矿料来源是近年来科技考古关注的热点问题之一, 目前存在中原说、 波斯说、 新疆说和多元说等观点。 研究新疆绿松石文物的产源, 其难点在于既要保证文物的安全, 又要确保分析数据的准确性, 同时要避免样品表面污染对数据结果带来的干扰。 鉴于此, 采用等离子体原子发射光谱LA-ICP-AES对新疆加依、 西沟两处墓地出土的绿松石进行化学成分分析, 并结合秦岭东部五处产地的绿松石成分数据, 经主成分分析绘制散点图——建立产地区分模型。 主成分分析结果显示加依墓地样品中有五枚是罕见的锌绿松石, 其余同西沟墓地绿松石的成分相近, 均含有相对较高比例的Fe和Sr。 结合中原地区的绿松石成分数据对比分析, 发现新疆两遗址绿松石的微量元素特征相近, 以高B2O低BaO为特征区别于中原地区的绿松石样品。 在产地区分模型中, 代表加依墓地和西沟墓地出土绿松石的散点聚集成团, 且明显区分于白河、 郧县、 洛南、 竹山、 淅川五地的散点分布区域。 综上结果表明新疆东部两处遗址的绿松石制品与中原东秦岭五处绿松石矿区所产矿料的成分差异较大, 鉴于近年来新疆哈密发现与两处遗址同时代的绿松石采矿遗址, 推测加依墓地、 西沟墓地的绿松石制品其矿料来自中原地区的可能性较小。
新疆东部 等离子体原子发射光谱 主成分分析 绿松石 产源区分 The east of Xinjiang LA-ICP-AES PCA Turquoise Provenience differentiation of turquoise 
光谱学与光谱分析
2020, 40(3): 967
作者单位
摘要
1 北京科技大学, 北京 100083
2 锡林郭勒盟博物馆, 内蒙古 锡林浩特 026099
3 中国人民大学, 北京 100872
考古发掘出土的遗物中, 有机残留物大部分是以附着在器物上, 或者是遗址表面而存在的, 由于没有固定形状, 或量少而难以发现, 且不易保存, 因此常常被忽视。 但是这类有机物作为古代人类生活生产资料, 包含重要的历史信息, 具有珍贵价值。 通过遗址中发现的器物或者有机残留物, 可以决定器物甚至是遗址的用途, 古代照明燃料就属于这类有机残留物。 中国古代多使用动物油、 植物油、 蜡等作为照明燃料, 对植物油和蜡都有一定研究, 但对于动物油种类的分析仅停留在区分反刍动物与非反刍动物。 引入热裂解气相色谱质谱技术(THM-Py-GC/MS)研究有机残留物, 使用600 ℃裂解温度经过12 s裂解时间, 可以将甘油三酯与老化过程中由于失去酰基逐步形成的双酰基甘油、 单酰基甘油等完全裂解成甘油与脂肪酸, 通过计算脂肪酸相对含量, 可以分析不同动物油具有的特征。 同时用高温裂解代替了传统酸化提纯样品的预处理方法, 能最大程度的保留样品中的各组分。 加入过量的四甲基氢氧化铵, 可将样品中脂肪酸与醇等量转化为对应的酯和醚, 在气相色谱初始50 ℃保持5 min, 然后以10 ℃·min-1升至280 ℃保持10 min的条件下, 将甲基化的样品组分分离, 质谱以1∶100的分流比进行测定。 对内蒙古伊和淖尔墓地出土铁灯内的残留物进行了分析, 结果显示, 灯内残留物样品中主要成分是C7—C22连续碳原子的脂肪酸, 含量较高的饱和脂肪酸有十四烷酸、 十五烷酸、 十六烷酸、 十七烷酸、 十八烷酸等。 对比老化前与老化后猪油、 牛油、 羊油等动物脂肪参考样品所含主要成分与相对含量, 老化后的羊油中的奇数碳饱和脂肪酸含量明显高于其他两种动物油, 并且这一特征也体现在考古样品中, 结合以往文献中动物油成分的研究结果, 可以判断出残留物中所含动物油的确切种类属羊油。 此外样品中包含的碳氢化合物与醇属于蜡的成分, 根据脂肪酸及醇的相对含量可以判断为蜂蜡。 热裂解气相色谱质谱技术(THM-Py-GC/MS), 为出土有机残留物, 特别是动物脂肪种类的的分析研究, 提供了更加高效、 便捷的方法。 并且, 对混合有机残留物种类的鉴别也做出了有益的尝试。
热裂解气相色谱质谱法 四甲基氢氧化铵 照明燃料 动物油 出土有机残留物 Py-GC/MS Tetramethyl ammonium hydroxide Illuminating fuel Animal tallow Unearthed residual organic materials 
光谱学与光谱分析
2019, 39(12): 3868
作者单位
摘要
1 北京科技大学冶金与生态工程学院, 北京 100083
2 陕西考古研究院, 陕西 西安 710043
3 北京大学考古文博学院, 北京 100871
目前宝玉石文物无损, 微损分析检测技术发展较快, 激光剥蚀电感耦合等离子体光谱法(LA-ICP-AES)作为几乎无损的分析方法具有多重优点。 尝试采用该方法检测包括辣子崖采矿遗址绿松石在内的东秦岭五处不同产地的绿松石样品, 获得样品的主, 微量元素数据。 运用主成分模型(PCA)分析数据结果, 得到3个主成分, 其累计方差贡献率达84.96%。 前两个主成分的方差贡献率为72.29%, 确定其所对应的V2O5, NiO, B2O3, SrO, BaO, CaO, ZrO, MnO2为不同产地绿松石的特征化学成分。 经相关化学成分的对比分析发现, 不同矿点所产绿松石样品在某些化学成分含量方面存在差异, 且相关化学成分的比值散点图也呈现一定程度的产地聚集性, 两种分析方式相结合可基本实现不同产地绿松石的鉴别。 还发现某些化学成分含量存在某种程度的正, 负相关关系, 此现象既可以成为研究绿松石矿的成因的线索, 亦可以作为样品的产地特征。 研究结果初步表明LA-ICP-AES结合PCA和化学成分含量对比分析, 在一定程度上具有区分不同产地绿松石的功能。
主成分分析 绿松石矿 产地区分 LA-ICP-AES LA-ICP-AES PCA Turquoise mines Source research 
光谱学与光谱分析
2016, 36(10): 3313

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