X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、 简便、 无损检测等特点, 又可对保健食品表面的元素分布进行检测, 电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、 线性范围宽、 多元素同时测定等优点, 旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、 分布及含量的方法。 利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析, 并对元素含量进行了半定量分析, 确定保健品中含有钙(Ca)、 铁(Fe)、 钌(Ru)、 钼(Mo)元素。 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%, 相对标准偏差1.78%; Fe元素平均值3.82%, 相对标准偏差 2.14%。 与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间, 样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。 且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。 结果表明: X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量, 又可测得保健食品中的元素分布情况。 结合电感耦合等离子体质谱法, 还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测, 得到定量分析结果。