X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、 简便、 无损检测等特点, 又可对保健食品表面的元素分布进行检测, 电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、 线性范围宽、 多元素同时测定等优点, 旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、 分布及含量的方法。 利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析, 并对元素含量进行了半定量分析, 确定保健品中含有钙(Ca)、 铁(Fe)、 钌(Ru)、 钼(Mo)元素。 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%, 相对标准偏差1.78%; Fe元素平均值3.82%, 相对标准偏差 2.14%。 与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间, 样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。 且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。 结果表明: X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量, 又可测得保健食品中的元素分布情况。 结合电感耦合等离子体质谱法, 还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测, 得到定量分析结果。

建立薄层色谱（TLC）与拉曼光谱联用方法, 并对减肥类保健食品中非法添加的四种化学成分（茶碱、 咖啡因、 苯丙酸诺龙、 螺内酯）进行检测。 采用TLC法将掺杂成分与保健食品基质进行初步分离, 在紫外灯（254 nm）下检视定位, 以780 nm激光为光源, 对TLC上微量掺杂成分的斑点原位, 直接检测浓集点的拉曼光谱。 考察不同配方保健食品基质对掺杂成分拉曼光谱的影响, 并对检测限进行验证, 初步建立了减肥类保健食品中四种掺杂成分的TLC原位拉曼光谱检测方法。 常用保健食品基质对掺杂成分检测结果无干扰, 检测限为2~4 μg, 在九种减肥类保健食品中检测出两种含有咖啡因。 该研究建立了TLC与拉曼光谱联用技术并采用此方法快速鉴别了减肥保健食品中茶碱等四种非法添加化学成分, 本法专属、 灵敏、 快速、 简便, 可为保健食品中非法添加化学成分的快速检测技术研究提供新的参考依据。

本文采用拉曼光谱方法研究抗疲劳类保健品中非法添加化学药物的快速筛查方法。该方法结合拉曼光谱初筛、光谱叠加分析和增强拉曼光谱以获取样品的特征拉曼信息,通过分析样品和化学药物的拉曼信息的匹配程度,判断抗疲劳类保健品中是否非法添加了化学药物。采用这种方法对北京公安在市场上抽样送检的上百种保健品进行了测试,检测的准确性大于95%,这表明拉曼光谱方法可用于快速筛查抗疲劳类保健品中是否非法添加药物。