X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、 简便、 无损检测等特点, 又可对保健食品表面的元素分布进行检测, 电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、 线性范围宽、 多元素同时测定等优点, 旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、 分布及含量的方法。 利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析, 并对元素含量进行了半定量分析, 确定保健品中含有钙(Ca)、 铁(Fe)、 钌(Ru)、 钼(Mo)元素。 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%, 相对标准偏差1.78%; Fe元素平均值3.82%, 相对标准偏差 2.14%。 与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间, 样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。 且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。 结果表明: X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量, 又可测得保健食品中的元素分布情况。 结合电感耦合等离子体质谱法, 还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测, 得到定量分析结果。

ICP-MS测定模拟全血基体中不同质量段的Mg, Cu, Pb元素, 考察基体效应对测定值的影响, 分别采用传统内标法和单一内标CAIS方法(common analyte internal standardization)对其进行校正和比较。 结果表明CAIS方法适用于不同浓度血液基体中多种元素的同时校正, 且效果良好, 其相对平均误差仅为3.05%, 明显低于传统内标法的12.39%和校正前的23.91%； CAIS方法不受内标元素和被测元素质量数差异、 测定强度差异以及电极电位差异的限制； 使用全血和血清标准物质对CAIS方法可靠性进行验证, 测定值全部落在标准值范围内。