1 海南大学化学工程与技术学院, 海南 海口 570228
2 海南大学分析测试中心, 海口市新药研发检测中心, 海南 海口 570228
3 北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心), 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室, 北京 100089
以海南禁塑名录(第一批)中禁用不可降解塑料聚乙烯(PE)和乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)为目标物, 按不等质量梯度分别与聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯(PBAT)和聚乳酸(PLA)等可生物降解聚合物熔融共混, 进行复合物中PE和EVA的定性定量分析研究, 以期为市场监督禁塑组分的违规添加提供数据。 傅里叶变换红外光谱(FTIR)结合聚类分析, 对PE-PBAT、 EVA-PBAT、 PE-PLA和EVA-PLA二元共混体系中的68个自制样品进行目标物鉴别及定量分析。 结果表明, 将所有光谱数据采用化学计量法分析研究, 其聚类分析法可将样品分为3类, 全波段下A=14, R2X(cum)=0.997, Q2(cum)=0.992。 FTIR解析以峰形和峰位置筛选定性特征峰, 以峰强变化筛选定量特征峰, 其中PE-PBAT和EVA-PBAT体系有定性特征峰2 918和2 850 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850, 1 714和727 cm-1; PE-PLA体系有定性特征峰2 918, 2 850和718 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850和1 747 cm-1, 另外1 460 cm-1谱带的强弱与组分比例不相关的特点可用于辅助定量; EVA-PLA体系包含定性特征峰2 918, 2 850, 1 237和718 cm-1, 定量特征峰2 918, 2 850和1 740 cm-1, 红外定性分类结果与化学计量分析一致。 进而探究峰强度比与禁塑组分含量的相关性, Spectrum Quant软件建立的定量模型表示: PBAT基共混材料的2918/727峰强度比与PE或EVA含量存在高度相关性, PE-PLA共混材料中2 918/1 460峰强比与PE含量存在高度相关性, EVA-PBAT共混材料中2 918/1 740峰强比与EVA含量有高度相关性; 盲样验证显示残差值在±2.7%内。 FTIR技术在禁塑组分PE和EVA定性定量分析中方法可靠, 可实现简便快捷的半定量分析。
红外光谱技术 聚类分析 定性定量检测 一次性不可降解塑料 Infrared spectroscopy Cluster analysis Qualitative quantitative detection Disposable non-degradable plastic 光谱学与光谱分析
2022, 42(11): 3380
赵婷 1,2,3池海涛 1,2,3刘奕忍 1,2,3高峡 1,2,3[ ... ]李琴梅 1,2,3
1 北京市理化分析测试中心, 北京 100089
2 有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室, 北京 100089
3 北京市食品安全分析测试工程技术研究中心, 北京 100089
X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、 简便、 无损检测等特点, 又可对保健食品表面的元素分布进行检测, 电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、 线性范围宽、 多元素同时测定等优点, 旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、 分布及含量的方法。 利用Ｘ射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析, 并对元素含量进行了半定量分析, 确定保健品中含有钙(Ca)、 铁(Fe)、 钌(Ru)、 钼(Mo)元素。 利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。 微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%, 相对标准偏差1.78%; Fe元素平均值3.82%, 相对标准偏差 2.14%。 与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%～10.0%之间, 样品中含有的Fe元素含量在2.0%～4.0%之间的结论一致。 且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。 结果表明: X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量, 又可测得保健食品中的元素分布情况。 结合电感耦合等离子体质谱法, 还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测, 得到定量分析结果。
X射线荧光光谱法(XRF) X射线荧光光谱微区 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) 保健食品 X-ray fluorescence spectrometry (XRF) X-ray fluorescence spectrum microregion Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP- Health food 
