本文针对煤气化渣(CGFS)资源化利用困难的问题, 以CGFS为原料, 采用碱熔活化-水浸-水热法合成4A分子筛。在水钠比(n(H2O)/n(Na2O), 摩尔比)为80、硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3), 摩尔比)为2的条件下, 探讨了反应时间、水热温度和前驱液老化对合成的4A分子筛物相结构和微观形貌的影响, 提出了活化CGFS-P1分子筛-4A分子筛快速高效的转晶合成机理, 并利用硫酸铜溶液模拟含重金属离子工业废水, 测试了制备的4A分子筛对Cu2+的吸附性。结果表明, 在100 ℃反应12 h条件下能够制备出尺寸均一且结晶良好的4A分子筛, 其对Cu2+的吸附主要发生在前10 min, 吸附率达69.7%, 90 min时的最大吸附率高达97.3%, 饱和吸附容量为196.4 mg/g, 制备的4A分子筛表现出良好的吸附性能, 为CGFS高值化利用提供了理论依据和试验基础。

利用粉煤灰制备沸石分子筛是其高值化利用的重要方向之一。以循环流化床粉煤灰为原料，采用酸浸预处理-氢氧化钠碱熔活化-水热晶化法制备F型八 面沸石，并用于吸附亚甲基蓝。考察酸浸温度、碱熔温度及碱灰质量比对粉煤灰结构的影响及碱熔温度、碱灰质量比、液固比及晶化时间对沸石的结构和形貌 的影响。通过XRD和SEM对粉煤灰沸石的晶体结构和形貌进行表征。结果表明，利用循环流化床粉煤灰制备高纯F型八面沸石适宜条件为碱熔温度550 ℃，碱灰 质量比1.5∶1，液固比12 mL/g，晶体导向剂用量10%，晶化温度100 ℃，晶化时间20 h。其比表面积高达357 m2/g，且对亚甲基蓝的饱和吸附量高达178 mg/g 。

铜阳极泥是一种重要的冶金工业副产品, 因其中含有多种贵金属和有价金属元素, 铜阳极泥的综合回收利用日益受到关注。 铜阳极泥预处理富集渣中富含的Sb难以用常规方法溶解, 有必要建立一种准确、 简便的测试方法实现Sb的定量分析。 采用X射线荧光光谱、 X射线衍射光谱和场发射扫描电镜能谱分析等多种光谱学分析手段对富集渣的化学成分、 物相和微观结构做了全面分析, 结果表明, 富集渣的化学组成和物理结构复杂, 组分化学性质稳定且共生紧密。 Sb以高锑酸金属化合物的形式存在, 结构稳定化学惰性强。 采用Na2O2熔融法消解试样, 合成标准样品做标准系列, 用火焰原子吸收光谱法测定了富集渣中Sb的含量值为8.23%, 相对标准偏差为0.97%。 该方法的检出限为0.072%, 加标回收率为94.9%~99.2%。 本方法溶样彻底, 不需贵重试剂和仪器, 方法简单易行。 采用与样品基体相近的合成标准样品, 消除了样品化学成分复杂所造成的共存物质干扰。 通过标准样品测试验证和其他仪器方法比对, 证明本方法灵敏度高, 准确性好, 可用于铜阳极泥预处理渣料中Sb的定量测定。

地衣是应用广泛的大气污染生物监测器。 电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法(ICP-MS/AES)是植物元素定性定量分析的重要和高效的方法。 但受严重大气污染影响, 我国部分地区的地衣元素水平远高于其他植物, 且在空间、 时间、 物种和元素类别方面存在巨大差异。 虽然地衣在大气污染监测方面具有良好的应用前景, 但我国地衣元素分析测试方面尚缺乏专门的方法学研究, 这限制了大气质量的地衣生物监测在我国的开展。 因此, 有必要对地衣样品元素含量的ICP-MS/AES法进行优化。 以国家一级标准物质GBW10014(圆白菜)、 GBW10015(菠菜)、 GBW10052(绿茶)和地衣标准物质(IAEA-336)为材料, 探讨了地衣样品的不同消解方法、 取样量、 分析谱线、 同位素、 内标元素及仪器参数对ICP-MS和ICP-AES结果的影响。 确定了适用于大批量地衣元素测试的干法灰化-碱熔ICP-AES和微波消解ICP-MS的优化条件, 该优化条件具有线性关系好(r>0.999 0)、 检出限低、 准确度高和精密度好的特点。 以优化后的测试方法测定采自我国太行山区和南极阿德利岛的地衣样品, 结果表明太行山地衣体内元素含量远高于南极阿德利岛, 大气沉降对太行山地衣元素组成的相对贡献也较大。 验证了优化方法的适用性, 为京津冀环境治理提供科学数据和技术支持。

分别采用酸溶和碱熔两种样品前处理方法处理样品, ICP-AES测定石膏中多元素。酸溶法适用于样品中CaO, SO3, Al2O3, Fe2O3, MgO, K2O, Na2O, TiO2, P2O5, MnO, SrO, BaO的同时测定。碱熔法适用于样品中CaO, SO3, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, TiO2, P2O5, MnO, SrO, BaO, B2O3的同时测定。根据各个元素的性质、 含量高低和基体因素配制了不同的系列标准溶液, 确定了各个元素的最佳分析谱线和相应分析谱线下方法的检出限和定量限。结果表明, 除酸溶法测定TiO2的回收率略低外(81%～87%), 两种前处理方法测定石膏样品中各元素的整体回收率为93%～110%, RSD(n=6)为0.70%～3.42%。但CaO和SO3测定的准确度还比不上化学分析方法。采用本方法测定石膏中的CaO和SO3仅适用于对测定结果准确度要求相对较低的情况。本方法操作简单, 分析速度快, 测定结果可靠, 可以同时测定石膏中的多元素, 综合酸溶和碱熔两种处理方法, 可以实现石膏样品的全元素分析。