在氟化物熔盐相直接将UF₆中转化为UF₄是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中，UF₃是该工艺过程的重要中间产物，其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）内标法测量氟化物体系中的UF₃含量，分析了不同组分的固态熔盐样品，建立了UF₃含量的测量分析方法。首先以刚玉（α-Al₂O₃）为内标，获得了UF₃在1.00~10.00 wt%含量范围时，LiF-BeF₂-UF₃熔盐的XRD峰高度内标曲线（R=0.986）和峰面积内标曲线（R=0.995）。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF₅和UF₃固体混合样品，结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度，测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF₂-UF₃固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF₂-UF₃-LiUF₅固态熔盐样品进行测量，测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明：本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF₃分析，并具有较好的测量精度和重复性。