1 北京航空航天大学材料科学与工程学院，北京 100191
2 中国科学院高能物理研究所北京同步辐射装置，北京 100049
3 中国航发北京航空材料研究院3D打印研究与工程技术中心，北京 100095
4 天目山实验室（航空浙江省实验室），浙江 杭州 311115
近年来，基于激光增材制造技术的先进结构材料和构件制备及应用取得了重要进展，并由此带动了该技术在金属功能材料制备与调控方面的发展。作为金属功能材料典型代表的形状记忆合金兼具形状记忆、超弹性和弹热效应等新奇特性，这些特性与合金的微观组织、微结构演化高度相关，但难以通过传统制备和表征手段实现精细化调控和实时相变测量，因而通过激光增材制造技术调控微结构并进行原位同步辐射观测成为形状记忆合金性能提升的重要手段。本文综述了基于激光增材制造的形状记忆合金设计、微结构调控、工艺-结构-性能关系以及国内外研究现状，并从技术原理、材料特性、工艺优化、结构调控和原位表征等方面对形状记忆合金激光增材制造研究进展进行了介绍，归纳整理了现阶段激光增材制造形状记忆合金的主要性能。另外，本文介绍了激光增材制造过程的原位X射线衍射表征方法以及该表征方法的典型应用，对增材制造过程中合金的相变动力学测量及单晶原位表征方法进行了梳理，并对该技术的未来发展趋势进行了展望。
激光增材制造 金属功能材料 形状记忆合金 同步辐射 原位X射线衍射 中国激光
2024, 51(10): 1002305
1 中国科学院上海应用物理研究所上海 201800
2 中国科学院大学北京 100049
3 广西师范大学桂林 541004
在氟化物熔盐相直接将UF6中转化为UF4是熔盐堆燃料盐的合成及重构的候选工艺之一。其中，UF3是该工艺过程的重要中间产物，其含量是开展工艺研究的关键参数之一。本文采用X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）内标法测量氟化物体系中的UF3含量，分析了不同组分的固态熔盐样品，建立了UF3含量的测量分析方法。首先以刚玉（α-Al2O3）为内标，获得了UF3在1.00~10.00 wt%含量范围时，LiF-BeF2-UF3熔盐的XRD峰高度内标曲线（R=0.986）和峰面积内标曲线（R=0.995）。然后应用这两条内标曲线测量已知含量的LiUF5和UF3固体混合样品，结果表明峰面积内标曲线具有更好的准确度，测量相对误差不大于8.7%。最后分别对快速冷却的LiF-BeF2-UF3固态熔盐样品和自然冷却的LiF-BeF2-UF3-LiUF5固态熔盐样品进行测量，测量结果的相对误差不大于5.4%。以上结果表明：本文建立的XRD内标法可以用于混合氟盐样品的UF3分析，并具有较好的测量精度和重复性。
三氟化铀 X射线衍射 内标法 定量分析 液态燃料 UF3 X-ray diffraction Internal standard method Quantitative determination Liquid fuel
中国航发控制系统研究所传感系统工程部，江苏 无锡 214063
基于数值仿真工具，对某型压力传感器芯体径向脉冲激光焊接过程进行3D建模及仿真分析。模型描述了焊接过程中脉冲激光形成的等效热源，316L不锈钢材料的传热和相变，热影响区形成的瞬态应力场，以及焊接后形成的残余应力。同时，根据多种激光焊接工艺参数组合形成的熔池深度实测数据完成等效热源模型的标定。结果显示：经过标定的等效热源模型熔深计算值与实测值偏差在8%以内；将焊缝残余应力分布计算值与X射线衍射法所得的实测值进行了对比分析，两者结果较为吻合，变化规律一致，偏差值小于15%。验证了激光焊接模型的精度能够满足工艺参数影响规律研究及参数优化的工程需要。
脉冲激光焊接 等效热源 残余应力 熔池深度 X射线衍射法 pulse laser welding equivalent heat source residual stress depth of molten pool X-ray diffraction method
1 西安科技大学能源学院, 陕西 西安 710054
2 西安科技大学能源学院, 陕西 西安 710054 教育部西部矿井开采及灾害防治重点实验室, 陕西 西安 710054
3 西安科技大学地质与环境学院, 陕西 西安 710054
4 西安科技大学理学院, 陕西 西安 710054
镁渣的资源化利用是一个迫切需要解决的问题。 以镁渣、 改性镁渣为主要胶凝材料, 通过复掺粉煤灰制备镁渣基胶结充填材料(UCGB)与改性镁渣基胶结充填材料(MCGB), 并对两种充填材料的流动特性、 力学性能、 微观结构和水化特性进行对比分析。 结果表明, 改性镁渣与粉煤灰的掺和比例为4/1时, 制备的MCGB试样具有优异的力学性能, 养护28 d龄期的单轴抗压强度高达4.213 MPa。 随养护龄期的增长, MCGB试样水化产生大量的C-S-H凝胶、 Ca(OH)2晶体、 丝状Ettringite等水化产物, 并与其他硅酸盐氧化物(［Fe, Mg, Al］2.5［Si, Al］2O5［OH］4)交织团聚在一起, 填充于试样内部的孔隙、 孔洞之中, 有助于提升MCGB试样的机械性能和耐久性。 相比于MCGB试样, UCGB试样的机械性能并不理想, 早期强度低, 水化仅产生极少量Ettringite和Ca(OH)2晶体, 形成疏松多孔的微观形貌结构。 此外, 通过红外光谱曲线分析可知, 改性镁渣原样位于997 cm-1附近出现了β-C2S的特征频率, 而镁渣原样位于820 cm-1附近出现了γ-C2S的特征辨识谱带, 结合X射线图谱分析得出, 镁渣改性后其矿物相主要转变为β-C2S, 而镁渣原样的矿物相主要为γ-C2S, 本身几乎没有水化活性, 不宜用作制备矿用胶凝材料。 因此, 该研究主旨在于制备以改性镁渣为主的新型矿用胶凝材料提供科学依据和指导。
镁渣 改性镁渣 X射线衍射 红外光谱 水化反应特性 Magnesium slag Modified magnesium slag X-ray diffraction Infrared spectrum Hydration reaction characteristics 光谱学与光谱分析
2023, 43(12): 3877
1 中国中医科学院医学实验中心, 北京 100700
2 内蒙古民族大学蒙医药学院, 内蒙古 通辽 028000
3 北京中医药大学生命科学学院, 北京 100105
4 中国中医科学院中医药研究发展中心, 北京 100700
寻找珊瑚药材与奶珊瑚饮片的差异性化学指标, 为奶珊瑚饮片的质量标准完善提供参考。 以奶水比例、 煎煮温度、 干燥时间、 干燥温度作为炮制工艺因素, 通过正交试验制备一系列奶珊瑚饮片。 使用滴定分析法、 X射线衍射法、 红外光谱法, 分别检测珊瑚药材与奶珊瑚饮片中的碳酸钙含量、 碳酸钙晶型、 有机与无机成分组成。 珊瑚奶制前后的碳酸钙含量均约80%, 珊瑚药材按照规范工艺炮制后的碳酸钙含量可能略有增加。 珊瑚奶制备前后的碳酸钙晶型均以方解石为主, 珊瑚药材2θ=47.953°处X射线衍射特征峰可能在炮制后有所差异。 珊瑚奶制备前后的有机成分具有明显差异, 奶珊瑚饮片的红外光谱对应于脂肪、 蛋白质、 碳水化合物等3 050~2 750、 1 770~1 720、 1 710~1 600 cm-1特征谱带峰面积显著高于珊瑚药材。 红外光谱特征谱带峰面积对于奶水比例、 煎煮温度、 干燥时间、 干燥温度等炮制工艺因素的变化较为敏感。 红外光谱可以客观、 量化地鉴别珊瑚药材与奶珊瑚饮片, 还有可能用于评价奶珊瑚饮片的炮制工艺是否符合规范要求。
珊瑚 炮制 碳酸钙 X射线衍射 红外光谱 Coral Processing Calcium carbonate X-ray diffraction Infrared spectroscopy 光谱学与光谱分析
2023, 43(8): 2494
1 华南理工大学， 国家人体组织功能重建工程技术研究中心， 广东 广州 510006华南理工大学， 医疗器械研究检验中心， 广东 广州 510006
2 华南理工大学， 医疗器械研究检验中心， 广东 广州 510006
3 华南理工大学， 国家人体组织功能重建工程技术研究中心， 广东 广州 510006
婴幼儿非母乳喂养时奶粉是摄取营养的主要制品， “三聚氰胺”、 “香兰素”等添加剂安全事件的频频发生， 引起全社会的高度关注。 如何快速检测并高效识别奶粉中的不良物质， 是国内外乳制品安全领域的研究热点， 对保障婴幼儿成长健康具有十分重要的现实意义。 由于淀粉和香兰素的红外和拉曼光谱均存在大量的吸收峰， 基质与添加物的光谱信号重合区域广信噪比低， 谱峰重叠干扰严重， 仪器越灵敏检测筛选的难度越大。 研究基于X射线衍射（XRD）建立了适用于食品添加剂香兰素的无损快速、 高灵敏度检测方法， 食品乳制品中的淀粉、 蛋白质等基质材料在XRD下均不具有复杂的衍射花样， 基于XRD的香兰素快速检测方法消除了食品乳制品中各类基质的背景干扰， 结合XRD图谱的指纹特性对香兰素的掺杂进行快速鉴别和定性识别检测。 结果表明， 掺杂香兰素后衍射图谱13.03°出现明显尖锐的衍射峰， 峰形好， 响应值高， 该衍射峰是快速检测香兰素是否存在的特征指纹峰。 XRD法快速检测香兰素采用直接进样、 精细扫描， 在去除基质影响的同时， 相对于气相色谱法、 电泳法， 该方法更加方便、 快速， 定性确认更准确， 结果可靠， 适用性强。 香兰素晶体衍射峰明显， 结构稳定， 同时制样简单， 极大地缩短了检测时间。 本研究中香兰素最低掺杂量为202 μg·g-1， 可用于市售加香食品中香兰素的含量的快速检测， 灵敏度可满足建议限量和超量掺加的检测需求。
X射线衍射 香兰素 食品安全 快速检测 补充检验 X-ray diffraction Vanillin Food security Rapid detection Supplemental testing 光谱学与光谱分析
2023, 43(5): 1563
1 商洛职业技术学院, 公共课教学部, 商洛 726000
2 陕西理工大学化学与环境科学学院, 陕西省催化基础与应用重点实验室, 汉中 723001
3 商洛学院化学工程与现代材料学院, 商洛 726000
在溶剂热条件下, 利用半刚性咪唑羧酸配体4-(2-甲基咪唑)苯甲酸和金属铜合成了一种新的Cu(I)配位聚合物［Cu(H2O)(MIBA)］n, 其中HMIBA代表有机化合物4-(2-甲基咪唑)苯甲酸。在室温条件下, 研究了基于半刚性咪唑羧酸配体构筑的Cu(I)有机骨架配位聚合物的固体荧光性能, 其中配体HMIBA的最大发射峰为433 nm, 配位聚合物［Cu(H2O)(MIBA)］n的最大发射峰为412 nm, 均显示出荧光性能。此外, 通过X射线单晶衍射仪、红外光谱、热重分析和元素分析对其晶体结构进行了表征。X射线单晶衍射表明, 该聚合物呈3D→3D双重互穿网络, 具有(64·82)的四连通单节点拓扑结构。
Cu(I)配位聚合物 半刚性咪唑羧酸配体 溶剂热法 拓扑结构 X射线衍射 荧光性能 Cu(I) coordination polymer semi-rigid imidazole carboxylic acid ligand solvothermal method topological structure X-ray diffraction fluorescence performance
Author Affiliations
Abstract
1 Institute of Advanced Science Facilities, Shenzhen, China
2 College of Science, Southern University of Science and Technology, Shenzhen, China
3 Shanghai Advanced Research Institute, Chinese Academy of Sciences, Shanghai, China
4 State Key Laboratory of Molecular Reaction Dynamics, Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian, China
The development of high-brightness X-ray free electron lasers (XFELs), such as hard X-ray self-seeding free electron lasers and XFEL oscillators (XFELOs), brings a severe challenge to the crystal monochromator due to a strong non-uniform thermal load. The distortion caused by spatial temperature gradients can severely affect the optical performance of crystals. Therefore, this paper presents a model to estimate the performance of non-uniform thermally distorted crystals. The model not only takes into account thermal strain, slope error and incident angle deviation, but also considers temperature-dependent factors such as the Debye–Waller factor and electric susceptibility. Our investigation indicates that the Debye–Waller factor reduces the height and bandwidth of rocking curves, and the impact of the electric susceptibility is tiny. The proposed model can describe the distortion of the reflectivity and transmissivity curves of non-uniform thermally loaded crystals and can be applied in the design of crystal monochromators, crystal splitters, crystal compressors and XFELOs.
crystal monochromator free electron laser thermal load X-ray diffraction High Power Laser Science and Engineering
2023, 11(6): 06000e69
1 北京工业大学信息学部 光电子技术教育部重点实验室，北京 100124
2 长春理工大学 高功率半导体激光国家重点实验室，吉林 长春 130022
3 中国科学院 苏州纳米技术与纳米仿生研究所，江苏 苏州 215123
采用脉冲直流磁控溅射法在Si（100）衬底上制备了AlN/Mo/Sc0.2Al0.8N复合结构薄膜，在该结构上通过金属有机化学气相沉积（MOCVD）技术进行GaN薄膜的外延。使用原子力显微镜、高分辨X射线衍射、粉末X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱研究了Mo插入层的厚度对Sc0.2Al0.8N缓冲层和GaN外延层晶体质量的影响，研究了Sc0.2Al0.8N缓冲层对Mo上生长的GaN外延层的影响。研究结果表明，Mo插入层的厚度是影响Sc0.2Al0.8N缓冲层和GaN外延层的重要因素，Sc0.2Al0.8N缓冲层对Mo上GaN晶体质量的提高具有重要意义。随Mo厚度的增加，Sc0.2Al0.8N缓冲层的表面粗糙度先减小后增大，GaN外延层的（002）面X射线衍射摇摆曲线半峰全宽先减小后增大。当Mo插入层厚度为400 nm时，GaN外延层的晶体质量最好，GaN（002）面的X射线衍射摇摆曲线半峰全宽为0.51°，由拉曼光谱计算得到的压应力483.09 MPa；直接在Mo上进行GaN的外延，GaN（002）面的X射线衍射摇摆曲线半峰全宽无法测得，说明在Mo上进行GaN的外延需要Sc0.2Al0.8N缓冲层。
GaN 金属有机化学气相沉积（MOCVD） ScAlN X射线衍射 GaN metal-organic chemical vapor deposition（MOCVD） ScAlN X-ray diffraction（XRD）
