以金矿石中的金元素为研究对象, 基于灰色关联度和RSM模型提出原子吸收光谱法分析Au测定条件参数的多目标优化模型。 选取泡塑预处理方式、 振荡时间、 王水浓度和硫脲浓度为优化目标, 确定测量结果相对误差的绝对值为质量指标； 建立基于信噪比的正交设计试验, 分析试验结果的质量指标及对应的信噪比并进行量纲化处理, 计算灰色关联系数和关联度； 确定优化目标的极差分别为0.026、 0.116、 0.176、 0.375, 定性判断泡塑处理方式目标最不显著。 根据RSM模型确定王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度为单因素的Box-Behnken方法试验, 采用三因素三水平曲面设计对测定结果相对误差的绝对值进行分析, 制作显著水平表并完成响应曲面试验； 建立二次多项式回归方程的预测模型并进行显著性分析, 其F=217.24, p<0.000 1表明该模型具有高度的显著性, 模型的相关系数为0.996 9, 校正决定系数为0.992 4, 表明该模型可以解释超过99%的响应值变化； 绘制响应曲面图和等高线图对试验数据进行回归拟合, 通过响应曲面的形状和等高线的陡峭程度进行判定分析, 最终寻找最优化目标参数为王水浓度、 振荡时间、 硫脲浓度分别为11.33%、 27.39 min和0.97%时, 样品测量结果的相对误差最小。 模型验证结果表明, 在最优化目标参数条件组合下选择不同质量浓度的金矿石国家标准物质进行样品制备, 测定结果的正确度和精密度均符合DZ/T 0130.3—2006(地质矿产实验室测试质量管理规范), 表明基于灰色关联度-RSM模型对原子吸收光谱法分析金矿石中金元素的多目标优化参数准确可靠, 验证了该方法的科学性和正确性, 能够被应用于实际的生产中去。 该方法对于定性判断各条件参数间的主次关系, 定量计算各条件参数的最佳组合水平具有独特优势, 有望在寻找多目标优化设计参数领域的平台上发挥作用, 更加有效地确定最佳目标组合。

柴达木盆地西部地区的南翼山油田卤水锂资源丰富, 共存元素复杂, 传统的火焰原子吸收光谱法在测定该体系中锂含量时, 基体干扰严重。 而且油田卤水在各蒸发浓缩阶段的离子浓度变化幅度较大, 一般的基体匹配法繁琐不便。 研究采用Design of Experiments(DOE) 实验设计, 通过干扰元素的显著性分析、 消电离剂的选择及干扰模型的建立, 对传统的火焰原子吸收测定锂的分析方法进行了优化。 运用部分因子实验设计研究了南翼山油田卤水中钙、 锶、 钾、 钠、 镁、 铵、 硼等主要共存离子及离子间交互作用对锂分析的影响规律, 考察了各干扰元素的显著性程度。 研究表明, 钙、 锶、 镁、 钠以及钙*硼在锂测定分析过程中存在显著干扰, 其显著性从大到小排序为钙>锶>镁>钙*硼>钠。 针对钙、 锶、 镁、 钙*硼干扰, 可加入消电离剂进行沉淀消除, 通过比较分析, 草酸钾作为消电离剂加入的除干扰效果最佳, 锂测定相对误差从-20.75%降低至-12.15%; 对于样品中的钠干扰, 运用响应曲面实验设计, 拟合方程建立干扰模型, 通过方差分析及拟合度分析, 回归方程各项p值均为0.000, 方程的R-sq, R-sq（调整）与R-sq（预测）分别为99.96%, 99.96%以及99.95%, 表明所建立的模型及方程各项显著, 且回归方程拟合度较好。 实验以各蒸发浓缩阶段的南翼山实际卤水与西藏龙木错实际卤水为样品, 对消电离剂和干扰模型进行实验验证。 结果显示, 加入草酸钾消电离剂后, 锂加标回收率在89.30%~98.60%之间; 使用钠干扰模型校正后, 锂加标回收率可提升至98.88%~101.40%, 表明锂测定的准确度得到大幅提高。 该方法不仅适用于南翼山油田卤水分离的整个过程, 也同样适用于其他盐湖卤水, 可以为盐湖企业锂元素的准确测定提供技术支持。

为探讨锥栗不同授粉组合果实中矿质元素是否也存在花粉直感效应, 应用全自动间断化学分析仪和原子吸收光谱法测定了“华栗1号”、 “华栗2号”、 “华栗3号”和“黄榛”四个锥栗主栽品种自交、 异交以及自然授粉的子代坚果中主要矿质元素的含量。 结果表明, 锥栗不同授粉组合坚果的N, P, K, Ca, Mg, Fe, Zn和Mn八种矿质元素含量差异较为显著, 其矿质元素具有明显的花粉直感效应, 尤其是铁、 锌元素受花粉直感作用的影响较大, “华栗2号”ד黄榛”授粉组合果实铁、 锌元素含量最高, 分别为162.13和41.79 μg·g-1; “黄榛”ד华栗1号”授粉组合果实中Mn元素含量最高为165.67 μg·g-1, 为锰微肥的利用提供了参考; 通过主成分分析, 评价出19个组合中在矿质元素方面表现最优的授粉组合为“华栗2号”ד黄榛”。 该研究结果可为锥栗生产上合理配置授粉树和改善果实品质提供科学的依据。

以轻质溶剂辛醇为萃取剂, 建立了分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱分析法(LDS-DLLME-GFAAS), 并应用于生活用水中痕量Pb及Cd的测定。 在分散液液微萃取(DLLME)中, 以二乙基二硫代氨基甲酸盐(DDTC)为螯合剂, 用微量注射器将辛醇和甲醇的混合溶液快速注入到样品溶液中发生雾化分散现象, Pb2+和Cd2+与DDTC的络合物被萃取到辛醇微滴中。 离心分离后, 以GFAAS测定萃取至上层辛醇相中的分析物。 实验考察了萃取剂种类和体积、 分散剂种类和体积、 pH、 DDTC浓度、 萃取时间等影响萃取效率的实验参数。 在最优实验条件下, Pb和Cd的检出限分别为0.15和0.03 μg·L-1, 富集倍数分别为87和48, 具有良好的线性和精密度。 该分析方法优势在于操作简便, 快速, 低成本, 高富集倍数, 萃取剂用量少, 已成功应用于自来水、 饮用水和南湖水中痕量Pb和Cd的检测。

以戊二醛(GLA)为交联剂, 将超支化聚酰胺(PAMAM)与壳聚糖(CS)相交联, 制备出新型的超支化聚酰胺接枝壳聚糖(CS-PAMAM)吸附剂。 通过扫描电子显微镜、 红外光谱对改性吸附剂进行形貌和结构表征。 结合火焰原子吸收光谱法(FASS)和紫外分光光度法(UV-Vis)研究其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)的吸附性能。 讨论了实验条件对吸附效率的影响, 优化了实验操作参数(pH值分别为7.0, 2.0和6.0; 吸附时间分别为60, 60和30 min)。 在最佳条件下, 其对孔雀石绿(MG)、 日落黄(SY)和Cu(Ⅱ)最大吸附容量分别为515.30, 201.79和80.00 mg·g-1, 相比目前的文献报道, 具有一定的优势。 吸附基本符合Langmuir方程。

橘络是位于柑橘果实中果皮与内果皮之间的维管束系统, 主要起着营养物质和水分在果肉与果皮间转运的功能。 橘络不仅在柑橘果实采前发育和采后枯水病发生过程中起重要作用, 还是一种重要的中药资源, 具有多种功效。 本研究对温州蜜柑和椪柑橘络的外观形态与含水量进行分析, 并利用火焰原子吸收光谱法对橘络的主要矿质元素(钾、 钙、 镁、 铜、 锌)含量进行测定, 经过初步讨论, 结果表明: (1)椪柑中橘络的含水量(63.57%±1.53%)显著低于温州蜜柑70.25%±0.24%, 果肉含水量也呈现类似趋势。 (2)橘络富含钾、 钙、 镁元素, 浓度分别为: 3　525～6　495, 6　866～9　430, 3　94～632 mg·kg-1干重; 铜、 锌元素含量分别为1.5～2.3和8.5～14.7 mg·kg-1干重。 (3)橘络钾、 钙、 镁、 锌元素含量在椪柑中明显高于温州蜜柑。 本研究首次揭示了橘络矿质元素的含量特征, 并发现矿质元素的含量变化与果实含水量具有相关性, 为进一步研究枯水病的发生机理提供了重要借鉴; 同时也为开发橘络这一宝贵的中药资源奠定了理论基础。

对于钼精矿中钼的测定, 标准方法采用钼酸铅重量法, 该方法需要将钼酸铅沉淀反复多次洗涤、 过滤, 以保证沉淀物中夹带的铅离子洗涤完全, 再对沉淀物进行灰化、 灼烧等多步操作, 步骤较繁琐, 分析费时, 不能快速配合选矿、 冶金的科学研究。 应用原子吸收光谱法间接测定钼, 建立了钼精矿中钼的快速分析方法。 钼精矿样品经硝酸、 氯酸钾、 硫酸加热溶解后, 用酚酞和盐酸调节pH值, 加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液调节pH值至5～7, 再加入一定量且过量的铅标准溶液。 基于在室温下, 钼酸铅为难溶电解质, 难溶电解质在一定温度下能否沉淀完全, 通常比较离子积Qc与溶度积常数Ksp的相对大小, 当Qc>Ksp, 溶液过饱和, 沉淀物完全析出, 钼精矿中钼的含量为40～60%, 铅的加入量为0.125 0～0.150 0 g, 取最小值计算出溶液中钼酸铅的离子积, Qc＝［Pb2+］［MoO2-4］=2.51×10-5, Ksp＝1.0×10-13, QcKsp, 因此钼酸铅沉淀可以完全析出, 待钼酸铅沉淀完全后干过滤, 用原子吸收光谱法测定滤液中过量的铅离子, 用差减法计算得出钼精矿中钼的含量。 文中分别考察了乙酸-乙酸铵缓冲溶液的加入量及其浓度、 铅标准溶液的加入量、 钼酸铅沉淀完全的时间、 加热时间以及常见共存离子如W6+, Sn4+和Cu2+等的最大允许量诸多因素对原子吸收光谱法间接测定钼的影响。 与钼酸铅重量法相比, 该方法省去了对钼酸铅沉淀反复多次的洗涤、 灰化以及灼烧等步骤, 操作简便易掌握, 分析时间缩短一半, 并用钼酸铅重量法与本方法进行对照实验, 分析结果进行数理统计, 得出结论: 本方法具有很好的准确度和精密度, 可用于选矿、 冶金钼精矿样品中钼的快速分析检测。

原子吸收光谱法（AAS）广泛应用于重金属分析检测领域, 优化测试过程的操作条件, 进而保障分析结果的稳定性和重现性, 直接关系到预期研究目标的有效实现, 建立精准的检测方法往往成为科学研究的首要任务。 以金盏菊为黄土区Pb/Cd复合污染修复植物, 采用湿法消解-AAS法测定金盏菊幼苗体内Pb/Cd含量, 分析所得结果初步揭示金盏菊幼苗对Pb/Cd的富集效应。 研究发现: 湿法消解-AAS法对Pb/Cd的检出限分别为0.104和0.007 mg·L-1, Pb/Cd回收率对应于94.33%～110.78%和97.73%～107.50%之间, 同一样品重复测定（6次）的相对标准偏差（RSD）波动于4.11%～4.75%（Pb）和1.11%～2.77%（Cd）, 表明该方法准确度较好, 精密度较高。 金盏菊幼苗对Pb的富集能力不强, 这可能与Pb的电负性、 植物生长周期较短及环境因子等因素有关; 但在黄土Cd浓度为50 mg·kg-1时, 金盏菊幼苗对Cd的平均富集量已达到104.85 mg·kg-1。 此外, 黄土Pb的共存一定程度上促进了金盏菊幼苗对Cd的吸收, 其间可能存在协同作用。 所建立的分析方法可以对金盏菊幼苗Pb/Cd含量进行有效检测, 预期能为后续研究提供技术支持和质量保障。

以壳聚糖为单体, 磁性纳米Fe3O4为载体, 环氧氯丙烷为交联剂, 利用本体聚合法制备的Pb(Ⅱ)印迹磁性复合吸附剂, 可实现从水溶液中快速吸附分离Pb(Ⅱ)。 印迹和非印迹吸附剂采用FTIR表征, FAAS法分析吸附过程中pH、 吸附时间、 初始浓度和温度等影响。 结果发现, 随着溶液pH值的增加, Pb(Ⅱ)-MICA对Pb(Ⅱ)的吸附容量在溶液pH 5~6时达到最大, 当吸附时间为120 min, 最大吸附容量为32.48 mg·g-1。 吸附剂对Pb(Ⅱ)的Pb2+/Cu2+, Pb2+/Cd2+, Pb2+/Ni2+, Pb2+/Zn2+的相对选择性系数分别是MNICA的28.11, 91.14, 76.54, 33.06倍, 显示出对Pb2+具有良好的吸附选择性。 Langmuir等温吸附模型与平衡吸附数据吻合（r2=1, 饱和吸附容量为33.87 mg·g-1）。 动力学和热力学研究结果表明, 吸附过程属于Langmuir型单层吸附, 受化学作用控制, 是自发、 放热、 焓驱动的过程。

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。 CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似, 因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。 建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。 果脯中的二氧化硫经酸化、 蒸馏、 过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根, 通过连续光源原子吸收光谱法检测。 对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、 火焰高度等仪器参数进行了优化, 并考察了样品中硫酸根、 硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。 优化条件下, 在257.961 nm波长的检出限为52.4 mg·kg-1; 相对标准偏差小于10%。 应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定, 平均回收率在85.7%～115.7%之间。 该方法具有准确快速、 干扰少等优点, 拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。