金属离子过量使用会造成环境污染，危及人类健康。因此，对相关金属离子进行检测显得尤为重要。发光金属有机框架（Luminescent metal?organic frameworks，LMOFs）因其具备高色纯度、超高孔隙率和可调结构等优势，被视为简单有效且有前途的荧光传感材料。本文以3，5?二（4?咪唑?1?基）吡啶（Bip）为主配体，1，4?萘二甲酸（1，4?ndc）为辅助配体，Ni²⁺为中心离子，采取溶剂热法合成了一例二维金属有机框架［Ni₂（Bip）₂（1，4?ndc）₂（H₂O）₆］（记为CUST?756，其中CUST是Changchun University of Science and Technology缩写），并通过合成后修饰法制备了Eu³⁺@CUST?756复合发光材料。利用XRD、FT-IR和XPS对合成的CUST?756和Eu³⁺@CUST?756复合材料进行了基础表征。并且采用荧光光谱对样品进行了发光特性、金属离子传感性能及其机理研究。实验结果表明，Eu³⁺@CUST?756在甲醇溶液中具备优异的发光性能和良好的稳定性，Eu³⁺的引入使得材料可用于金属阳离子Cr³⁺、Fe³⁺检测。Cr³⁺离子的检出限（limit of detection，LOD）为5.44 μmol·L^-1；Fe³⁺离子的LOD为7.51 μmol·L^-1，与大多数LMOFs性能相近。