金属离子过量使用会造成环境污染，危及人类健康。因此，对相关金属离子进行检测显得尤为重要。发光金属有机框架（Luminescent metal?organic frameworks，LMOFs）因其具备高色纯度、超高孔隙率和可调结构等优势，被视为简单有效且有前途的荧光传感材料。本文以3，5?二（4?咪唑?1?基）吡啶（Bip）为主配体，1，4?萘二甲酸（1，4?ndc）为辅助配体，Ni²⁺为中心离子，采取溶剂热法合成了一例二维金属有机框架［Ni₂（Bip）₂（1，4?ndc）₂（H₂O）₆］（记为CUST?756，其中CUST是Changchun University of Science and Technology缩写），并通过合成后修饰法制备了Eu³⁺@CUST?756复合发光材料。利用XRD、FT-IR和XPS对合成的CUST?756和Eu³⁺@CUST?756复合材料进行了基础表征。并且采用荧光光谱对样品进行了发光特性、金属离子传感性能及其机理研究。实验结果表明，Eu³⁺@CUST?756在甲醇溶液中具备优异的发光性能和良好的稳定性，Eu³⁺的引入使得材料可用于金属阳离子Cr³⁺、Fe³⁺检测。Cr³⁺离子的检出限（limit of detection，LOD）为5.44 μmol·L^-1；Fe³⁺离子的LOD为7.51 μmol·L^-1，与大多数LMOFs性能相近。

采用一步水热法制备了一种具有新型褶皱球结构的镧系金属Eu³⁺掺杂的金属有机骨架材料Eu/ZIF⁃67，并进一步通过配位键合的方式将ZnO量子点负载到Eu/ZIF⁃67的表面，形成了一种类沸石咪唑酯骨架的双发射荧光杂化材料Eu/ZIF⁃67@ZnO QDs。通过对材料的结构、形貌以及荧光传感性能表征分析，发现该荧光材料具有ZnO量子点和镧系红光铕离子的双重荧光发射。此外，进一步探究了Eu/ZIF⁃67@ZnO QDs对单宁酸的荧光传感性能。结果表明，单宁酸能够有效猝灭Eu/ZIF⁃67@ZnO QDs在ZnO QDs处的特征荧光发射，检出限为0.029 9 µmol/L。同时，Eu/ZIF⁃67@ZnO QDs对单宁酸的荧光响应具有抗干扰能力，可作为一种经济高效的荧光传感器来特异性识别单宁酸。

为了解决激光诱导荧光检测系统存在的光学结构复杂、体积大、成本高以及灵敏度不足等主要问题，研制了一种高灵敏、小型化的荧光光谱仪。该光谱仪以349 nm半导体激光器作为激发光源，采用正交型光路，将4×4窄带滤光片阵列与具有单光子灵敏度的硅光电倍增器（SiPM）阵列耦合，可实现光谱信息的多通道探测，具备结构紧凑、成本较低以及稳定性好等优点。以荧光素钠为测试样品，对光谱仪性能进行了评估。实验结果表明，光谱仪的检测限优于5×10⁻¹¹ mol·L⁻¹，在5×10⁻¹¹ mol·L⁻¹到1×10⁻⁹ mol·L⁻¹的溶液浓度范围内，被测溶液浓度与检测所得荧光强度满足良好的线性关系，线性相关系数为0.998 39。此外，光谱仪还具备良好的重复性，荧光峰值强度的相对标准偏差小于10%。因此，该光谱仪兼具灵敏度高、线性度好、重复性与可靠性强等优点，可以满足现场实时检测的需求。

在人体内部环境中, 碘是合成甲状腺激素的关键原料之一, 而甲状腺激素主要功能是促进人体生长发育以及调节新陈代谢, 因此碘对人体内部环境正常运转起到至关重要的作用。 碘在人体内主要以碘化氨基酸的形式存在于甲状腺中, 对其常用的检测手段有很多种。 而这些方法虽然具有较高精度以及灵敏度高, 但检测过程较为复杂且检测周期较长。 因此, 发展一种成本较低、 操作简单、 快速准确的I^-检测方法具有应用意义。 研究设计一种简便且快速精准的I^-检测方法, 利用荧光“Off-On”传感体系对溶液中I^-进行定量检测。 以柠檬酸为碳源、 乙二胺为氮源, 通过水热法一步合成水溶性较好且具有良好荧光性质的碳点(CDs)。 利用荧光光谱仪以及紫外-可见光光谱仪对该CDs的光学性能进行表征。 通过分析CDs的光谱可知该CDs的激发波长为345 nm, 发射波长为470 nm。 另外, 通过傅里叶-红外光谱仪以及高分辨紫外光电子能谱对该CDs表面的官能团以及元素进行分析检测。 通过荧光光谱进行检测, 可以发现当CDs溶液中存在Hg²⁺时, CDs的荧光发生猝灭现象。 其原因是CDs与Hg²⁺的d轨道间非辐射电子转移或Hg²⁺与CDs表面的氨结合形成非荧光复合物, 导致CDs的荧光强度下降。 通过将最佳浓度的Hg²⁺与CDs溶液进行混合, 来制备Hg²⁺@CDs的荧光传感体系溶液。 分析Hg²⁺@CDs的荧光传感体系溶液的荧光光谱图可以发现, 当Hg²⁺@CDs的荧光传感体系溶液中存在I^-时, 体系荧光强度随着I^-浓度的上升而逐渐增强。 该原因可以归根于I^-与Hg²⁺之间存在较强的相互作用可将Hg²⁺从CDs表面脱附, 使CDs的荧光重新恢复, 从而实现I^-的荧光“Off-On”检测。 利用该方法来检测溶液中的I^-, 其检测范围在5.0~75 μmol·L^-1, 而检测限为0.25 μmol·L^-1。 实验最后还利用荧光光谱仪对Hg²⁺@CDs的荧光传感体系的选择性以及抗干扰能力进行分析, 结果显示该荧光传感体系对I^-具有较好的选择性以及良好的离子抗干扰性能。